Estudos com microdispositivos baseados em papel (PAD) para determinação colorimétrica em diferentes amostras [recurso eletrônico]
Wendel Ferreira Santos
DISSERTAÇÃO
Português
T/UNICAMP Sa59e
[Colorimetric determination in aqueous samples through paper-based analytical devices (PAD)]
Campinas, SP : [s.n.], 2022.
1 recurso online (82 p.) : il., digital, arquivo PDF.
Orientadores: Adriana Vitorino Rossi, William Reis de Araujo
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química
Resumo: Métodos para determinação colorimétrica de pH, Cr (VI), e hipoclorito em amostras aquosas foram desenvolvidos com abordagem para spot tests utilizando microdispositivos baseados em papel (PAD) preparados por impressão com cera. Os sistemas analito-reagente foram adaptados a partir de métodos...
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Resumo: Métodos para determinação colorimétrica de pH, Cr (VI), e hipoclorito em amostras aquosas foram desenvolvidos com abordagem para spot tests utilizando microdispositivos baseados em papel (PAD) preparados por impressão com cera. Os sistemas analito-reagente foram adaptados a partir de métodos originalmente espectrofotométricos para spot tests e tiveram suas condições experimentais ajustadas visando as melhores correlação sinal-concentração e sensibilidade possíveis. Foram estudados: ordem e volume de adição das soluções de reagente e de analito; possíveis interferentes; tempo de aquisição das imagens digitais; e estabilidade do microdispositivo previamente preparado. Foram estabelecidas as seguintes faixas de estudo: para pH, de 1 a 12, com elaboração de escalas coloridas em intervalos de 1 unidade para cada indicador trabalhado; para Cr (VI), de 1 a 30 mg L-1; e para hipoclorito, de 5 a 25 mg L-1. Foram obtidos resultados com LD = 2,5 mg L-1 e LQ = 7,5 mg L-1, para Cr (VI); e LD = 3,3 mg L-1 e LQ = 9,9 mg L-1 para hipoclorito, com coeficientes de determinação quadráticos de até 0,99 e 0,96, respectivamente. Para avaliar a exatidão da determinação de cromo em amostras de água, os resultados obtidos para duas diferentes amostras de água de torneira fortificadas foram comparados com os valores de fortificação esperados para essas mesmas amostras. A quantificação foi possível para ambas as amostras por abordagem de calibração interna, tendo sido obtidos erros relativos em relação aos valores esperados inferiores a 5,0%. Para avaliar a exatidão da determinação de pH e de hipoclorito em amostras de água sanitária, compararam-se os resultados obtidos para três amostras de diferentes marcas do produto comercial com os resultados de métodos oficiais para essas mesmas amostras. Os valores de pH lidos em pHmetro concordaram com a faixa estimada pela escala de cores; e os resultados para hipoclorito adquiridos pelos diferentes métodos, não apresentaram diferenças estatísticas entre si (com grau de confiança de 95%)
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Abstract: Methods for colorimetric determination of pH, Cr (VI), and hypochlorite in aqueous samples were developed with a spot test approach in Paper-based Analytical Device (PAD) produced through wax printing. The analyte-reagent systems were adapted from previously established spectrophotometric...
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Abstract: Methods for colorimetric determination of pH, Cr (VI), and hypochlorite in aqueous samples were developed with a spot test approach in Paper-based Analytical Device (PAD) produced through wax printing. The analyte-reagent systems were adapted from previously established spectrophotometric methods and had their experimental conditions adjusted for the spot test approach to obtain the best correlation and sensitivity. Conditions like addition order and volume of analyte and reagent solutions; possible interferents; digital picture acquisition time; and stability of the test device were studied during the method development. The following concentration work ranges were selected: for pH, from 1 to 12 with the elaboration of color scales in intervals of 1 unit for each indicator; for Cr (VI), from 1 to 30 mg L-1; and for hypochlorite, from 5 to 25 mg L-1. Limits of Detection and Quantification were obtained according to IUPAC being: LOD = 2.5 mg L-1 and LOQ = 7.5 mg L-1 for Cr (VI); and LOD = 3.3 mg L-1 e LOQ = 9.9 mg L-1 for hypochlorite. Quadratic Determination Coefficients (r2) of up to 0.99 and 0.96 were found for Cr (VI) and hypochlorite, respectively. To evaluate the accuracy of the determination of Cr (VI) in tap water samples, results obtained in two different fortified samples were compared with the expected fortified value. From this analysis, it was possible to quantify both samples through internal calibration while obtaining relative errors below 5.0%. To evaluate the accuracy of the determination of pH and hypochlorite in bleach samples, results obtained in three different brand samples were compared with the established methods’ results for these same samples. For the pH, values read in the pHmeter agreed with the ranged estimated through the color scales. For the hypochlorite, assuming a 95% degree of confidence, there was no statistical difference between the results obtained
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Estudos com microdispositivos baseados em papel (PAD) para determinação colorimétrica em diferentes amostras [recurso eletrônico]
Wendel Ferreira Santos
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