Resumo: Neste trabalho foi desenvolvida uma nova tecnologia de fabricação de filmes piezoresistivos baseados numa fase condutora de micro grafite (MG) e matriz vítrea, para aplicação em substrato de alumina, com temperatura de sinterização reduzida de 600°C. Foram produzidos dispositivos piezoresistivos a partir de pastas compósitas de MG (Micrograf HC 30 e Micrograf 99503UJ) cujas superfícies foram modificadas de hidrofóbicas para hidrofílicas. Esta modificação foi feita misturando-se as partículas do MG com uma solução aquosa de carboximetil celulose de sódio (CMCNa); onde as regiões hidrofóbicas das cadeias anfifílicas da CMCNa, dissolvidas no meio aquoso, estabeleceram ligações de van der Waals com a superfície, também hidrofóbica, do MG. Estas partículas hidrofílicas foram essenciais para a formação dos filmes piezoresistivos, permitindo a molhabilidade das partículas de frita de vidro e boa aderência ao substrato de alumina, formando um filme com frita de vidro e MG homogeneamente distribuídas em meio aquoso. As formulações das fritas de vidro com temperatura de sinterização reduzida são baseadas no sistema Bi-B-Zn, e foram testadas nas preparações das pastas com as seguintes composições (% Mol): 30Bi2O3 / 55B2O3 / 15ZnO; 30Bi2O3 / 51B2O3 4SiO2 / 15ZnO; 30Bi2O3 / 45B2O3 10SiO2 / 15ZnO e 30Bi2O3 48B2O3 / 10SiO2 / 2Al2O3 / 10ZnO. Nestas composições as porcentagens de Bi2O3 foram mantidas constantes (30 % Mol) para a obtenção de vidros com temperaturas de sinterização de 600oC evitando as perdas do MG por oxidação. Os filmes piezoresistivos preparados com uma matriz vítrea composta por 30Bi2O3 / 48B2O3 / 10SiO2 / 2Al2O3 / 10ZnO, apresentaram os melhores resultados, com resposta linear à deformação. Tais resultados foram atribuídos às presenças do SiO2 e Al2O3. Os filmes piezoresistivos foram impressos por processo serigráfico e apresentaram boa rigidez, permanecendo íntegros mesmo após as múltiplas aplicações de deformação. Foram testados o Micrograf HC 30 e Micrograf 99503UJ com dimensão lateral média das partículas de 30 e 3 µm, respectivamente. A melhor aderência foi obtida com o Micrograf 99503UJ, sendo atribuída à dimensão lateral média das partículas de 3 µm e uma densidade (0,21 g/cm3), maior em relação ao o Micrograf HC 30 (0,12 g/cm3). A estabilidade estrutural do filme piezoresistivo foi testada em dispositivo em configuração cantiléver, por meio da aplicação de uma carga de 600 gF, que foi carregada e descarregada sucessivamente por 1000 vezes. Como resultado, apresentou um erro com carga de ± 0,12 % e, sem carga de ± 0,13 % em relação aos valores médios, abaixo do erro máximo permitido em sensores de pressão para o mercado automotivo (Garside 2022). Foi produzido um protótipo de sensor de pressão em substrato de alumina, similar aos sensores de pressão comumente usados na indústria automotiva, exceto a composição dos materiais piezoresistivos onde, ao invés de usar RuO2 foi utilizado o micro grafite como fase condutora. Ao ser submetido à pressão, apresentou uma resposta linear, mostrando uma possibilidade promissora, obtendo-se uma sensibilidade de 3mV/V Ver menos

Abstract: In this work, a new technology for manufacturing piezoresistive films based on a conductive phase of micro graphite (MG) and glass matrix was developed, for application on alumina substrate, with a reduced sintering temperature of 600°C. Piezoresistive devices were produced from MG composite pastes (Micrograf HC 30 and Micrograf 99503UJ) whose surfaces were modified from hydrophobic to hydrophilic. This modification was made by mixing the MG particles with an aqueous solution of sodium carboxymethyl cellulose (CMCNa); where the hydrophobic regions of the amphiphilic chains of CMCNa, dissolved in the aqueous medium, established van der Waals bonds with the surface, also hydrophobic, of MG. These hydrophilic particles were essential for the formation of piezoresistive films, allowing the wettability of the glass frit particles and good adhesion to the alumina substrate, forming a film with glass frit and MG homogeneously distributed in an aqueous medium. The reduced sintering temperature glass frit formulations are based on the Bi-B-Zn system and were tested in the paste preparations with the following compositions (% Mol): 30Bi2O3 / 55B2O3 / 15ZnO; 30Bi2O3 / 51B2O3 / 4SiO2 / 15ZnO; 30Bi2O3 / 45B2O3 / 10SiO2 / 15ZnO and 30Bi2O3 / 48B2O3 / 10SiO2 / 2Al2O3 / 10ZnO. In these compositions, the percentages of Bi2O3 were kept constant (30 % Mol) to obtain glasses with sintering temperatures of 600ºC, avoiding MG losses by oxidation. Piezoresistive films prepared with a vitreous matrix composed of 30Bi2O3 / 48B2O3 / 10SiO2 / 2Al2O3 / 10ZnO, showed the best results, with linear response to deformation. Such results were attributed to the presence of SiO2 and Al2O3. The piezoresistive films were printed by serigraphic process and showed good rigidity, remaining intact even after multiple deformation applications. Micrograf HC 30 and Micrograf 99503UJ with average lateral particle size of 30 and 3 µm, respectively, were tested. The best adhesion was obtained with the Micrograf 99503UJ, being attributed to the average lateral dimension of the particles of 3 µm and a density (0.21 g/cm3), higher in relation to the Micrograf HC 30 (0.12 g/cm3). The structural stability of the piezoresistive film was tested in a device in a cantilever configuration, by applying a load of 600 gF, which was loaded and unloaded successively for 1000 times. As a result, it presented an error with load of ± 0.12% and, without load, of ± 0.13% in relation to the average values, below the maximum error allowed in pressure sensors for the automotive market (3.0%). A prototype of a pressure sensor was produced on an alumina substrate, similar to the pressure sensors commonly used in the automotive industry, except for the composition of piezoresistive materials where, instead of using RuO2, micro graphite was used as the conductive phase. When submitted to pressure, it presented a linear response, showing a promising possibility, obtaining a sensitivity of 3mV/V Ver menos