Resumo: A presente pesquisa teve por objetivo validar um método analítico para estimar a ocorrência de desreguladores endócrinos, sendo bisfenol A (BPA), benzofenona, benzofenona-1 (BP-1), benzofenona-3 (BP-3), benzofenona-8 (BP-8) e benzofenona-12 (BP-12) em fórmulas infantis. A avaliação foi realizada por cromatografia líquida acoplada ao detector de arranjo de diodos e fluorescência. Vinte e cinco amostras de fórmula infantil comercializados na cidade de Campinas foram analisadas em triplicata (n=75). O trabalho está divido em 2 capítulos, sendo o primeiro uma revisão acerca de métodos de detecção e quantificação, preparo de amostra e ocorrência de desreguladores endócrinos em alimentos. No segundo capítulo é abordado o desenvolvimento de uma metodologia para avaliar a presença destes contaminantes em amostras de fórmulas infantis, utilizando HPLC-DAD-FL. Para tanto, foi utilizado três ferramentas estatísticas com o intuito de otimizar o preparo de amostra, visado a extração simultânea dos 6 contaminantes. As ferramentas utilizadas no presente trabalho foram Planejamento Plackett-Burman, Delineamento composto central rotacional e a função de desejabilidade de Derringer Suich, respectivamente. Após a otimização, os fatores que apresentaram significância foram: quantidade de acetonitrila, água e o sal adsorvente Primary Secondary Amine (PSA), que posteriormente foram aplicados à técnica de partição em baixas temperaturas (LTP) em conjunto com a extração em fase sólida-dispersiva (d-SPE). O método para determinação de BPA e BPs foi validado e apresentou limites de detecção variando de 0,02 mg.kg-1 a 0,5 mg.kg-1, bem como os limites de quantificação entre 0,06 mg.kg-1 e 2 mg.kg-1 e precisão (%RSD) com base na reprodutibilidade e repetibilidade intralaboratorial menores que 20%, além de taxas de recuperação satisfatórias para a avaliação dos contaminantes, simultaneamente. Com relação a ocorrência dos compostos, não foram detectados em nenhuma das amostras de fórmulas infantis, garantindo a qualidade e segurança do produto frente ao consumo, principalmente por bebês Ver menos

Abstract: The present research aimed to validate an analytical method to estimate the occurrence of endocrine disruptors, bisphenol A (BPA), benzophenone, benzophenone-1 (BP-1), benzophenone-3 (BP-3), benzophenone-8 (BP -8) and benzophenone-12 (BP-12) in infant formulas. The evaluation was performed by liquid chromatography coupled to diode array and fluorescence detector. Twenty-five samples of infant formula purchased in the Campina’s city were analyzed in triplicate (n = 75). The work is divided into 2 chapters, the first being a review of detection and quantification methods, sample preparation and the occurrence of endocrine disruptors in food. In the second chapter, the development of a methodology to evaluate the presence of these contaminants in samples of infant formulas, using HPLC-DAD-FL is discussed. Therefore, three statistical tools were used in order to optimize the sample preparation, aiming at the simultaneous extraction of the 6 contaminants. The tools used in the present work were Plackett-Burman Planning, Rotational central composite design and Derringer & Suich's desirability function, respectively. After optimization, the factors that showed significance were amount of acetonitrile, water and the Primary Secondary Amine (PSA) adsorbent salt, which were subsequently applied to the low temperature partition (LTP) technique with solid phase extraction - dispersive (d-SPE). The method for determining BPA and BPs was validated and presented detection limits ranging from 0.02 mg.kg-1 to 0.5 mg.kg-1, as well as the limits of quantification between 0.06 mg.kg-1 and 2 mg.kg-1 and precision (% RSD) based on intra-laboratory reproducibility and repeatability less than 20%, in addition satisfactory values recovery were found for the evaluation of contaminants, simultaneously. Regarding the occurrence of the compounds, they were not detected in any of the samples of infant formulas, ensuring the quality and safety of the product by your consumption, especially by babies Ver menos