Resumo: Partículas de quitosana (Ch) e celulose (nanofibras de celulose; CNFs e cristais de celulose; CCrys) foram utilizadas como estabilizantes de emulsões Pickering óleo em água (O/A) produzidas por técnicas de alta (ultrassom e homogeneizador a alta pressão) e baixa energia (dispositivos de microfluídica). As características das partículas e emulsões foram avaliadas frente às variáveis de processo de emulsificação e condições gastrointestinais. Em uma primeira etapa, Ch foram produzidas e caracterizadas quanto aos efeitos da variação da potência aplicada e tempo de processamento em ultrassom sobre a estabilidade destas partículas e das emulsões. Os intensos efeitos de cavitação gerados com altas potências de ultrassom foram capazes de quebrar as partículas de quitosana e as gotas de óleo em menores tamanhos promovendo a formação de uma rede tridimensional entre gotas. Além disso, a alta estabilidade das emulsões foi associada à redução da tensão interfacial entre o óleo e a água e aumento da hidrofobicidade das partículas. Os efeitos das condições de emulsificação usando ultrassom e homogeneizador a alta pressão sobre as propriedades das CNFs obtidas da casca da banana e das emulsões Pickering foram avaliados na segunda etapa deste projeto. O fenômeno de coalescência foi observado nas emulsões produzidas no homogeneizador a alta pressão, enquanto que, a floculação das gotas ocorreu naquelas obtidas em ultrassom de alta intensidade. Nesta última, a estabilidade à coalescência foi associada com o ligeiro aumento da viscosidade da emulsão e rompimento das CNFs durante o processo de ultrassonicação. Em uma terceira etapa, um protocolo de digestibilidade in vitro foi utilizado para elucidar o papel das partículas (Ch, CNFs and CCrys) na taxa de digestão lipídica das emulsões tipo Pickering. A alta carga positiva das emulsões estabilizadas por quitosana levou à desagregação das gotas após a etapa gástrica, o que favoreceu a maior digestão lipídica na etapa intestinal. Por outro lado, a emulsão estabilizada com CNFs apresentou menor digestão lipídica e a forte aderência das partículas de CCrys na interface das gotas tornou-as resistentes ao deslocamento por componentes tensoativos. Na última etapa, a formação e propriedades de emulsões estabilizadas por CCrys foi estudada usando um dispositivo microcapilar. Gotas de óleo altamente monodispersas e emulsões estáveis ao longo do tempo foram produzidas a partir do balanço entre o tempo de geração das gotas e adsorção das partículas. Por outro lado, grandes gotas de óleo e emulsões menos estáveis foram obtidas após a ocorrência de eventos de coalescência dentro do microcanal ou devido ao aumento da viscosidade da fase dispersa. A abordagem microfluídica contribuiu para uma melhor compreensão das condições dinâmicas de estabilização das emulsões Pickering dentro e fora dos microcanais revelando eventos discretos que geralmente estão escondidos em emulsões produzidas por métodos convencionais de emulsificação Ver menos

Abstract: High-energy (ultrasound and high-pressure homogenizer) and low-energy (microfluidic devices) processes were used to obtain oil-in-water (O/W) Pickering emulsions stabilized by food-grade particles (chitosan nanoparticles; Ch, cellulose nanofibers; CNFs and cellulose crystals; CCrys). In the first step, the effect of time and ultrasound power on physicochemical properties of Ch and O/W Pickering emulsions were evaluated using an ultrasonic device. The surface activity of chitosan particles was evidenced with the reduction of interfacial tension between oil-water phases. The emulsion stability mechanism by deprotonated chitosan particles was also associated to an increase of the particle hydrophobicity and the formation of a droplet network structure due to the intense effects of cavitation generated at higher ultrasonication power. The effects of the emulsification conditions using ultrasound and high-pressure homogenization on the properties of the CNFs obtained from the banana peel and Pickering emulsions were evaluated in the second step. Coalescence phenomenon was observed in the emulsions produced using high-pressure homogenizer, whereas droplets flocculation occurred in emulsions processed by ultrasound. In the latter, coalescence stability was associated with effects of cavitation forces acting on the CNFs breakup. In the third step, an in vitro digestibility protocol was used to elucidate the role of different emulsifying polysaccharides particles (Ch, CNFs and CCrys) on the lipid digestion rate of oil-in-water Pickering emulsions. The highly positive charge of the emulsions stabilized by chitosan led to the disaggregation of droplets after the gastric step, which favored a more intense lipid digestion in the intestinal step. On the other hand, Tween 80, CCrys and CNFs were able to inhibit lipid digestion and no changes on droplet mean size were observed following intestinal step. CNFs-stabilized emulsion showed the lowest lipid digestion, whereas the strong adherence of the CCrys particles onto the droplet interface became them resistant to displacement by surface-active components. In the last step, the formation and stability of oil droplets in the presence of cellulose nanocrystals was studied using a microcapillary device. Monodisperse oil droplets and stable emulsions over time were produced from a balance between droplets generation time and particles adsorption. On the other hand, large oil droplets and less stable emulsions were obtained after coalescence events inside the microchannel or due to the increase on the dispersed phase viscosity. Microfluidic approach contributed to a better understanding of the dynamic conditions of stabilization inside and outside the microchannels revealing discrete events that usually are hidden in emulsions produced by conventional emulsification methods Ver menos