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Resumo: Uma longa lista de métodos para análise de aminoácidos tem sido publicada nos últimos 50 anos. Em contextos onde a disponibilidade de amostra é pequena, os aminoácidos são derivatizados com o objetivo de aumentar a detectabilidade antes de serem analisados por espectrometria de massas utilizando como fonte de ionização o Eletrospray (ESI). O presente trabalho tem por objetivo avaliar como as características inerentes a cada aminoácido e os parâmetros da ESI podem interferir na ionização desses compostos e na detectabilidade do método. O estudo de ionização de vinte e quatro aminoácidos livres foi realizado através de um método flow injection analysis em um sistema triplo quadrupolo (QqQ) com diferentes solventes, aditivos e sais. As nove condições empregadas durante a aquisição dos íons na fonte ESI foram otimizadas por planejamento experimental fracionado e completo. Os métodos em modo monitoramento de reações selecionadas (do inglês, selected reaction monitoring, SRM) e perda neutra (do inglês, neutral loss, NL) foram otimizados e os valores de limite de quantificação e limite de detecção utilizando padrões em solventes foram calculados. Como exemplos de aplicação foi realizado um teste preliminar para avaliar os efeitos de supressão iônica da matriz de dried blood spot e a recuperação para fenilalanina. Os resultados encontrados demonstraram a necessidade de uma combinação multivariada de parâmetros físico-químicos para predição da eficiência de ionização de aminoácidos. O SRM demonstrou ser um método mais sensível do que a NL no cálculo para LD e LQ. O valor da supressão iônica em DBS para fenilalanina alcança a faixa de 80,0% em concentrações mais baixas (1,55 nmol.mL-1) e a recuperação da extração foi de 51,8%