Orientador: José Alexandre Diniz

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação

Resumo: Esta tese apresenta o estudo e calibração da fabricação de microfitas de grafeno através dos métodos de fotolitografia e plasma ashing (remoção de compostos de carbono) de O2; o desenvolvimento de Transistor de Efeito de Campo baseado em microfitas de grafeno (GFET), bem como a sua aplicação...

Resumo: Esta tese apresenta o estudo e calibração da fabricação de microfitas de grafeno através dos métodos de fotolitografia e plasma ashing (remoção de compostos de carbono) de O2; o desenvolvimento de Transistor de Efeito de Campo baseado em microfitas de grafeno (GFET), bem como a sua aplicação como biossensor no âmbito da detecção do vírus SAR-CoV-2 em amostras de plasma sanguíneo e saliva. A calibração dos processos de fabricação das microfitas foi essencial para a uniformização dos processos concernentes aos GFETs no Centro de Componentes Semicondutores e Nanotecnologia (CCSNano/Unicamp). No qual constatou-se que, após o procedimento de corrosão via plasma ashing de O2, as dimensões das microfitas de grafeno apresentavam reduções (em torno de 1,22 µm) em suas larguras finais, em comparação com as larguras originalmente definidas na etapa de fotolitografia. A presente investigação também evidenciou, por intermédio de análises empíricas, a viabilidade da produção de estruturas de grafeno com larguras próximas a 200 nm, mediante as convencionais técnicas de microfabricação, a saber, fotolitografia e corrosão por plasma Ashing de O2. Após a etapa de calibração, desenvolveu-se um dispositivo GFET sobre um substrato de Silício com uma camada espessa de óxido de silício. O dispositivo concretizado compreende um canal condutor fabricado a partir de microfita de monocamada de grafeno, além da aplicação de TiO2 por meio de sputtering DC, desempenhando a função de dielétrico de porta. Além disso, o transistor adota a configuração porta de tipo back gate, com estrutura grafeno/TiO2/TiN sobre substrato com SiO2/Si, caracterizando-se como uma das inovações de destaque. Por último, os dispositivos foram empregados na detecção de amostras de plasma sanguíneo e saliva com presença do vírus SARS-CoV-2. Nesse âmbito, enquanto biossensor, o GFET evidenciou resultados notáveis na identificação de amostras contaminadas. Tal identificação se deu pelo aumento da corrente elétrica (entre 1,2 e 3,8 vezes maior), aferida por meio das medidas de IDS x VGS, bem como a transcondutância (entre 1,7 e 10 vezes maior), quando comparadas as curvas dos transistores com amostras com e sem contaminação nas soluções de plasma sanguíneo e de saliva. O êxito da sensibilidade do dispositivo reside no canal condutor de grafeno em forma de microfitas. Nesse processo, o analito (soluções de plasma sanguíneo ou saliva com e sem contaminação), após ser gotejado sobre o canal de microfitas, entra em contato com o grafeno e com o dielétrico de porta, promovendo uma interação que culmina no acréscimo da corrente elétrica. Tal incremento pode ser devido à troca de cargas resultante da interação do material biológico do vírus com o TiO2, processo este regido pelas etapas de protonização e deprotonização, em consonância com a literatura vigente e com os nossos resultados de caracterizações físicas dos GFETs obtidos por microscopia de força atômica e por espectroscopias Raman e de fotoelétrons excitados por Raio-x

Abstract: This thesis presents the study and calibration of graphene microribbons fabrication using photolithography and plasma ashing (carbon compound removal) methods with O2; the development of Graphene Field-Effect Transistor (GFET) based on graphene microribbons, as well as its application as a...

Abstract: This thesis presents the study and calibration of graphene microribbons fabrication using photolithography and plasma ashing (carbon compound removal) methods with O2; the development of Graphene Field-Effect Transistor (GFET) based on graphene microribbons, as well as its application as a biosensor for detecting the SAR-CoV-2 virus in blood plasma and saliva samples. The calibration of the microribbons fabrication processes was essential for standardizing the processes related to GFETs at the Center for Semiconductor Components and Nanotechnology (CCSNano/Unicamp). It was found that, after the O2 plasma ashing corrosion procedure, the dimensions of the graphene microribbons showed reductions (around 1.22 µm) in their final widths compared to the widths originally defined in the photolithography step. This investigation also demonstrated through empirical analyses the feasibility of producing graphene structures with widths close to 200 nm using conventional microfabrication techniques, namely photolithography and O2 plasma ashing corrosion. After the calibration step, a GFET device was developed on a Silicon substrate with a thick layer of silicon oxide. The realized device comprises a conductive channel made from a monolayer graphene microribbons, with TiO2 applied through DC sputtering serving as the gate dielectric. Additionally, the transistor adopts a back gate configuration, with a graphene/TiO2/TiN structure on a SiO2/Si substrate, representing one of the highlighted innovations. Finally, the devices were employed in detecting blood plasma and saliva samples with the presence of the SARS-CoV-2 virus. In this context, as a biosensor, the GFET demonstrated remarkable results in identifying contaminated samples. This identification was marked by an increase in electrical current (between 1.2 and 3.8 times higher), measured through IDS x VGS measurements, as well as transconductance (between 1.7 and 10 times higher), when comparing the curves of transistors with samples with and without contamination in the blood plasma and saliva solutions. The success of the device's sensitivity lies in the microribbons-shaped graphene conductive channel. In this process, the analyte (blood plasma or saliva solutions with and without contamination), after being dropped onto the microribbons channel, comes into contact with the graphene and the gate dielectric, resulting in an interaction that leads to an increase in electrical current. This increase may be due to charge exchange resulting from the interaction of the virus's biological material with TiO2, a process governed by protonation and deprotonation steps, in line with current literature and our results from physical characterizations of GFETs obtained through atomic force microscopy and Raman and X-ray photoelectron spectroscopies