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Type: Patente
Title: Processo De Obtenção De Derivados De 3-aminoprop-1-enos E Separação De Seus Isômeros
Author: Duran Caballero Nelson Eduardo
De Conti Lourenco Roseli Maria
Aloise Pilli Ronaldo
Abstract: Patente de Invenção: "PROCESSO DE OBTENÇÃO DE DERIVADOS DE 3-AMINOPROP-1-ENOS E SEPARAÇÃO DE SEUS ISÔMEROS. A presente invenção se refere a um processo de obtenção de derivados de 3-aminopropo-1-enos e separação de seus isômeros realizados através das seguintes etapas: a) síntese do 4-bromo-4-bifenil-4-X-fenil cetona, através da: - reação entre ácido p-X-fenilbenzóico e cloreto de tionila sob refluxo por 2-4 horas; - destilação do excesso de cloreto de tionila sob pressão reduzida; - reação entre cloreto de ácido para-X-fenil benzóico e 4-bromo-bifenila em nitrobenzeno (bisulfeto de carbono ou diclorometano) à 40-100°C durante 7-10 horas; - adição de gelo ao meio reacional; extração do produto com diclorometano ou clorofôrmio; - lavagem da fase orgânica com solução de hidróxido de sódio 10%; - secagem da fase orgânica com sulfato de magnésio e filtração; - recristalização do produto com diclorometano-hexano (ou benzeno); b) obtenção do 1- (4'-bromo-4-bifenil)-1-(4-X)-3-dimetilamino propeno (I), através da: - reação entre brometo de b-dimetilamino etil trifenil fosfonio e n-butil lítio em hexano, utilizando-se THF como solvente à 0°C e atmosfera inerte (Ar, N2) por 30 minutos, seguida da adição de cetona II à 0°C; - agitação da mistura reacional por 7-24 horas à temperatura ambiente; - extração do produto com cloreto de metileno; - secagem da fase orgânica com sulfato de magnésio, seguida de filtração; - destilação do solvente à pressão reduzida; - purificação do produto por cromatografia de coluna.
Rights: aberto
Date Issue: 24-Mar-1998
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