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Type: DISSERTAÇÃO DIGITAL
Degree Level: Mestrado
Title: Estudo comparativo de métodos de extração e cromatográficos para a obtenção da cubebina e da hinoquinina a partir das sementes de Piper cubeba L.
Title Alternative: Comparative study of extraction and chromatographic methods to obtain cubebin and hinokinin from Piper cubeba L seeds.
Author: Maia, Ludmila de Oliveira, 1994-
Advisor: Rosa, Paulo César Pires, 1976-
Abstract: Resumo: A Piper cubeba L. possui diversas aplicações potenciais nas indústrias alimentícia, nutracêutica e farmacêutica devido à sua comercialização como aditivo alimentar e bioatividade de seus extratos. As lignanas são os principais componentes ativos encontrados em Piper cubeba L. As principais frações e lignanas isoladas de Piper cubeba L. são a cubebina e a hinoquinina devido aos promissores efeitos terapêuticos e seus derivados semi-sintéticos. Por outro lado, considerando os métodos já empregados, vários estudos têm se concentrado na técnica de maceração (extração) e cromatografia líquida clássica (purificação) para sua obtenção. Apesar de serem largamente utilizadas, a morosidade desses processos dificultam a produção em larga escala. Estudos da espécie de Piper cubeba L em extração com fluído supercrítico (EFS) são escassos, além de sua aplicação pela primeira vez na cromatografia contracorrente de alta velocidade (HSCCC). Por esta razão, o presente estudo propôs a diversificação e desenvolvimento de métodos para a comparação de diferentes parâmetros (tempo, pureza, rendimento e custo) para a obtenção das lignanas. Para a formação do extrato, foram utilizadas a extração assistida por ultrassom (EAU) e a EFS. As condições experimentais da EFS produziram diferentes extratos em relação ao rendimento de extração e fração de lignanas. Foi obtido um extrato de maior seletividade e grau de pureza (condição N), em um período curto de tempo (3h) em comparação à EAU (10h). Para a purificação do extrato bruto EB-B (EAU) utilizaram-se a cromatografia líquida à vácuo (CLV), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-semipreparativo) e cromatografia contra corrente de alta velocidade (HSCCC) para o estudo comparativo. No parâmetro tempo, os resultados obtidos foram: 90 dias, 5 dias e 1 dia respectivamente. No parâmetro consumo de solventes: 16L, 3L e 1L respectivamente. No parâmetro de rendimento para a cubebina: 0,67%, 2,3% e 3,12% respectivamente e para a hinoquinina 2,3%, 6,5% e 9,84%. No parâmetro pureza, estimada por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD), para a cubebina: 97%, 96% e 78% respectivamente e para a hinoquinina 96% em todos os métodos. Como conclusão, a partir dos resultados das metodologias propostas, a HSCCC e a CLAE-semipreparativa podem ser ferramentas eficazes para a obtenção das lignanas. No entanto, a HSCCC é mais vantajosa considerando o conjunto de fatores tempo, rendimento e custo. A CLAE-semipreparativa foi mais vantajosa no fator pureza para a cubebina. Os dados deste estudo contribuem para o planejamento e desenvolvimento de metodologias, visto que há espaço para otimizações adicionais, principalmente em termos de rendimento a partir da extração. Os dados deste estudo também favorecem o rápido acesso ao conjunto de diferentes informações sobre a estrutura química da cubebina, hinoquinina a partir de diferentes técnicas de análise

Abstract: Piper cubeba L. has several potential applications in the food, nutraceutical and pharmaceutical industries due to its commercialization as a food additive and bioactivity of its extracts. Lignans are the major active components found in Piper cubeba L. The main lignans fractionate and isolated from Piper cubeba L. are cubebin and hinokinin due to the promising therapeutic effects and its semi-synthetic derivatives. Considering the methods already employed, several studies have focused on the maceration technique (extraction) and classical liquid chromatography (purification) to obtain them. Although they are widely used, the slowness of these processes makes it difficult to produce on a large scale. Studies of the species of Piper cubeba L in Supercritical Fluid Extraction (SFE) are scarce, in addition to their first application in High-Speed Counter-Current Chromatography (HSCCC). For this reason, it was proposed the diversification and development of methods for the comparison of different parameters (time, purity, yield and cost) to obtain lignans. Ultrasonic Assisted Extraction (UAE) and supercritical fluid extraction (SFE) were used for the formation of the extract. The experimental conditions in SFE produced different extracts with respect to the extraction yield and fraction of lignans an extract of higher selectivity and degree of purity (condition N) was obtained in a short period of time (3h) compared to UAE (10h). The crude extract EB-B (UAE) was purified by vacuum liquid chromatography (VLC), high performance liquid chromatography (HPLC-semipreparative) and High-Speed Counter-Current Chromatography (HSCCC) were used for the comparative study. In the time parameter, the results obtained were: 90 days, 5 days and 1 day respectively. In the solvent consumption parameter were: 16L, 3L and 1L respectively. In the yield parameter for cubebin: 0.67%, 2.3% and 3.12% respectively and for hinokinin 2.3%, 6.5% and 9.84%. In the purity parameter, estimated by High Performance Liquid Chromatography with Diode Array Detector (CLAE-DAD), for cubebin: 97%, 96% and 78% respectively and for hinokinin 96% in all methods. In conclusion, based on the results of the proposed methodologies, HSCCC and semipreparative HPLC can be effective tools for obtaining lignans. However, HSCCC is more advantageous considering the set of time, yield and cost parameters. The semi-preparative HPLC was more advantageous in the purity factor for cubebin. The data of this study contribute for the development of methodologies, since there is space for additional optimizations, mainly in terms of yield from the extraction. The data of this study also favor the rapid access to the set of different information on the chemical structure of cubebin, hinokinin from different analysis techniques
Subject: Piper cubeba
Cubebina
Hinoquinina
Extração com fluído supercrítico
Cromatografia - Métodos
Language: Português
Editor: [s.n.]
Citation: MAIA, Ludmila de Oliveira. Estudo comparativo de métodos de extração e cromatográficos para a obtenção da cubebina e da hinoquinina a partir das sementes de Piper cubeba L. 2019. 1 recurso online ( 163 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Campinas, SP. Disponível em: http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/351572. Acesso em: 6 Jan. 2021.
Date Issue: 2019
Appears in Collections:FCF - Tese e Dissertação

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