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Type: DISSERTAÇÃO DIGITAL
Degree Level: Mestrado
Title: Caracterização elementar e de compostos orgânicos em sementes de urucum : um estudo multi plataforma
Title Alternative: Characterization of elements and organic compounds in urucum seeds : a multi-plataform study
Author: Baptistão, Mariana, 1989-
Advisor: Eberlin, Marcos Nogueira, 1959-
Abstract: Resumo: A árvore (urucuzeiro), que fornece o fruto urucum (Bixa Orellana L.) é natural da América do Sul e rica em corantes naturais, apresentando-se como uma solução promissora e sustentável para a indústria alimentícia, uma vez que pode ser utilizado como corante natural em alimentos, bebidas e cosméticos. Através de um estudo multi-plataforma envolvendo técnicas cromatográficas e da espectrometria de massas, o foco deste trabalho foi caracterizar e também quantificar alguns compostos e elementos importantes presentes nas sementes de Urucum. Primeiramente, desenvolveu-se métodos em cromatografia líquida com detector de arranjo de diodos (LC-DAD) e cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (LC-MS) para quantificação e identificação, respectivamente, da bixina - o carotenóide majoritário da semente. Na cromatografia líquida, o método desenvolvido mostrou-se 3 vezes mais rápido que os métodos previamente publicados e obteve-se concentração média de bixina de 17,03 mg/g com desvio padrão relativo (RSD) de 20,6% para os 23 produtores diferentes do estado de São Paulo. Agregaram-se informações com LC-MS, avaliando a massa exata e fragmentação da bixina através do analisador hibrido quadrupolo com tempo de vôo (Q-TOF), que apresentou erro de massa menor ou igual 7ppm em todas as amostras. Além disso, foi aplicado um método em cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS) para fingerprinting visando avaliar os ácidos graxos, tocoferóis e fitosteróis presentes no óleo da semente das 23 amostras. Dessa forma, foi possível verificar a similaridade entre as amostras, identificando compostos como os ácidos oleico e linoleico, esqualeno, estigmasterol e geranilgeraniol. Durante a etapa de preparo de amostra para a obtenção do óleo da semente foram comparados os métodos de extração de Bligh & Dyer e extração por fluido supercrítico (SFE). Por fim, foi desenvolvido e validado um método de plasma indutivamente acoplado com espectrometria de massas (ICP-MS) para quantificação elementar de metais tóxicos e não-tóxicos nas amostras. Este método aplicou a diluição por aerossol para avaliar simultaneamente elementos presentes em alta e baixa concentração. O preparo das amostras para esta técnica utilizou um sistema de digestão assistida por microondas. Duas amostras de referência certificada (MRC) foram analisadas pelo método e apresentaram recuperações entre 80 ¿ 120%. Os valores de alguns elementos quantificados nas amostras foram comparadas com RDC n°42 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e se encaixam nos parâmetros adotados

Abstract: The tree (Urucuzeiro), which provides urucum fruit (Bixa Orellana L.) is native from South America and rich in natural dye, so it is a sustainable and promising solution for food industry, once it can be used as natural dye for food, beverage and cosmetics. A multi-platform study involving chromatographic techniques and mass spectrometry was performed in order to characterize and quantify important elements and compounds presents in urucum seeds. Firstly, liquid chromatography-diode array detector (LC-DAD) and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) methods were developed to quantify and identify, respectively, bixin - the major urucum seed carotenoid. The LC-DAD developed method is three times faster than others recently published and the average bixin concentration found was 17.030 mg/g with relative standard deviation (RSD) of 20.6% to 23 producers from São Paulo state. Additional information was obtained by LC-MS, evaluating the exact mass and bixin fragmentation using the hybrid quadrupole-time of flight (Q-TOF) analyzer, which presented mass error ? 7ppm for all samples. Besides, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method was applied for seeds fingerprinting regarding free fatty acids, tocopherols and phytosterols from the 23 samples. It was possible to confirm similarity between the samples by identifying compounds as oleic and linoleic acids, squalene, stigmasterol and geranylgeraniol. Regarding the sample preparation step to obtain the seed oil, it was made a comparison between Bligh & Dyer and supercritical fluid extraction methods. Lastly, it was developed and validated a plasma inductively coupled-mass spectrometry (ICP-MS) method to quantify toxic and non-toxic elements in the samples. This method applied aerosol dilution to evaluate simultaneously elements in high and low concentration. The sample preparation for this technique used a microwave-assisted acid digestion. Two certified reference material (CRM) were analyzed by this method and presented recoveries between 80 ¿ 120%. The values obtained for some elements were compared to RDC n°42 from Brazilian health vigilance agency (ANVISA) and were within their adopted limits
Subject: Urucum
Espectrometria de massa
Caracterização
Language: Português
Editor: [s.n.]
Citation: BAPTISTÃO, Mariana. Caracterização elementar e de compostos orgânicos em sementes de urucum: um estudo multi plataforma. 2020. 1 recurso online (99 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP.
Date Issue: 2020
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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