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Type: TESE DIGITAL
Degree Level: Doutorado
Title: Infrared spectroscopy in UHT milk and freeze-dried açai pulp : quality parameters, detection and identification of adulterants = Espectroscopia no infravermelho em leite UHT e polpa de açaí liofilizada: parâmetros de qualidade, detecção e identificação de adulterantes
Title Alternative: Espectroscopia no infravermelho em leite UHT e polpa de açaí liofilizada : parâmetros de qualidade, detecção e identificação de adulterantes
Author: Lobato, Kleidson Brito de Sousa, 1986-
Advisor: Pallone, Juliana Azevedo Lima, 1977-
Abstract: Resumo: O leite UHT tem propriedades diferentes em relação ao leite cru e é amplamente consumido no Brasil. Vários adulterantes já foram encontrados no leite, sendo a adição de água considerada como a forma de adulteração mais frequente, que tem por objetivo principal aumentar o volume do produto final e consequentemente os lucros. Açai é o fruto da palmeira Euterpe oleracea Martius, conhecida como a mais produtiva do estuário da Amazônia. A polpa de açaí é comumente adulterada com materiais de menor valor para também aumentar os lucros. Este é o primeiro trabalho que investigou o uso de espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) e médio (MIR) na determinação de componentes, detecção e identificação de adulterantes em leite UHT integral, e o uso de NIR na detecção e identificação de adulterantes em polpa açaí liofilizada. Amostras de leite UHT integral foram analisadas pelos métodos de referência para a quantificação dos principais componentes do leite e para a detecção de adulterantes. As amostras de leite UHT isentas de adulterantes foram adulteradas (água, água + uréia, água + amido, água + sacarose, água + uréia + amido, água + uréia + sacarose e água + uréia + amido + sacarose) em diferentes níveis (1- 20 %). Os espectros de transflectância na região do NIR e os espectros de transmissão na região do MIR de todas as amostras de leite UHT foram utilizados no desenvolvimento de modelos de regressão (PLS) e classificação (PLS-DA). As amostras de polpa de açaí foram adulteradas com amido de milho, polpa de beterraba, suco de uva, amido de mandioca e maltodextrina em diferentes níveis (1- 50%), e liofilizadas. Os espectros de reflectância na região do NIR das amostras de polpa de açaí liofilizada (incluindo as amostras adulteradas) foram utilizados no desenvolvimento de modelos de classificação (k-NN, SIMCA e PLS-DA). Os modelos de Partial Least Squares (PLS) para determinação dos componentes do leite UHT foram desenvolvidos usando 2-9 variáveis latentes, sendo obtidos baixos valores de RMSEC, RMSEP, limites de detecção e quantificação. Ao considerar as figuras de mérito (R2cal, R2pred, sensibilidade, seletividade, limites de detecção e quantificação), observou-se que os melhores resultados para a quantificação de sólidos totais, lactose, gorduras, proteínas e cinzas em leite integral UHT foram desenvolvidos utilizando os dados espectrais na região do infravermelho próximo. De modo geral, a análise de componentes principais mostrou boa distinção entre as amostras de leite UHT integral autênticas e adulteradas. Este estudo mostrou que tanto o NIR como o MIR tem potencial para detectar amostras de leite integral UHT adulteradas. Por outro lado, apenas a espectroscopia na região do NIR permitiu a identificação do tipo de adulterantes nas amostras de leite integral UHT. Dentre os modelos de classificação testados para detecção e identificação dos adulterantes em polpa de açaí liofilizada, os modelos de k-NN mostraram que é possível detectar as amostras adulteradas e identificar o tipo de adulterante em cada. Este estudo mostra que a espectroscopia de infravermelho tem potencial para a quantificação dos componentes de leite integral UHT e para a detecção de amostras adulteradas. A espectroscopia no infravermelho próximo pode ser aplicada na quantificação dos componentes de leite UHT integral, na detecção e identificação de adulterantes em leite integral UHT integral e polpa açai liofilizada

Abstract: The UHT milk has different properties compared to raw milk and is largely consumed in Brazil. Several adulterants have been found in milk, being the addition of water considered as the most frequent, which is characterized by a fraud with the main purpose to increase the volume of the final product and consequently the profits. Açai is the fruit of the palm tree Euterpe oleracea Martius, known as the most productive of the Amazon estuary. Açai pulp is commonly adulterated with less expensive materials to increase the profit margins. This is the first work that investigated the use of near- (NIR) and mid-infrared (MIR) spectroscopy in the determination of UHT whole milk components and the detection and identification of adulterants, and the use of NIR in the detection and identification of adulterants in freeze-dried açaí pulp. UHT whole milk samples were analyzed by reference methods for quantification of the main components and for the detection of adulterants. The UHT whole milk samples free of adulterants were adulterated (Water, Water + Urea, Water + Starch, Water + Sucrose, Water + Urea + Starch, Water + Urea + Sucrose and Water + Urea + Starch + Sucrose) in different levels (1- 20%). The NIR transflectance spectra and the MIR transmittance spectra of all UHT milk samples were used in the development of regression (PLS) and classification (PLS-DA) models. The açaí pulp samples were adulterated with cornstarch, beet pulp, grape juice, cassava starch, maltodextrin in different levels (1- 50%), and freeze-dried. The NIR reflectance spectra of the freeze-dried açai pulp samples (including the adulterated ones) were used in the development of classification models (k-NN, SIMCA and PLS-DA). The Partial Least Squares (PLS) models were developed using 2- 9 latent variables, obtaining low values of RMSEC, RMSEP, Limits of detection and quantification. Considering the figures of merit (R2cal, R2pred, sensitivity, selectivity, limits of detection and quantification) it was observed that the best results for the quantification of total solids, lactose, fats, proteins, and ash in UHT whole milk were developed using the near-infrared spectroscopy data. In General, the PCA has shown good distinction between the authentic and adulterated UHT whole milk samples. This study showed that both NIR and MIR feature potential to detect adulterated UHT whole milk samples. On the other hand, only the NIR spectroscopy has enabled the correct identification of adulterants in UHT whole milk samples. Among the classification models developed for the detection and identification of adulterants in freeze-dried açai pulp, the k-NN models showed that it is possible to detect adulterated samples and to identify the type of adulterant in each one. This study shows that mid-infrared spectroscopy has great potential for the quantification of the UHT whole milk components and for detection of adulterated samples. Near-infrared spectroscopy can be applied for the quantification of UHT whole milk components and for the detection, and identification of adulterants in UHT whole milk and in freeze-dried açai pulp
Subject: Leite - Composição
Quimiometria
Leite UHT
Açai
Language: Multilíngua
Editor: [s.n.]
Citation: LOBATO, Kleidson Brito de Sousa. Infrared spectroscopy in UHT milk and freeze-dried açai pulp: quality parameters, detection and identification of adulterants = Espectroscopia no infravermelho em leite UHT e polpa de açaí liofilizada: parâmetros de qualidade, detecção e identificação de adulterantes. 2018. 1 recurso online (156 p.). Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/333865>. Acesso em: 7 mai. 2019.
Date Issue: 2018
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