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Type: TESE DIGITAL
Degree Level: Doutorado
Title: Fracionamento e encapsulação de óleo-resina de copaíba (Copaifera officinalis) usando tecnologias supercríticas = Fractionation and encapsulation of copaiba oleoresin (Copaifera officinalis) using supercritical technologies
Title Alternative: Fractionation and encapsulation of copaiba oleoresin (Copaifera officinalis) using supercritical technologies
Author: Pasquel Reátegui, José Luis, 1985-
Advisor: Martínez, Julian, 1976-
Abstract: Resumo: Este trabalho foi dividido em três etapas. A etapa (I) consistiu na formação de emulsões contendo óleo-resina de copaíba (Copaifera officinalis), usando amidos modificados como agentes estabilizantes. Foram investigados os efeitos da concentração de amido modificado (g/L), concentração de óleo-resina (mg/mL) e proporção óleo-resina/água (%, v/v) no diâmetro médio das gotas formadas. O tempo de sonicação e a potência ultrassônica foram fixados em 6 min e 480 W, respectivamente. A formulação que proporcionou menor diâmetro de gota foi selecionada para um segundo planejamento, variando a potência ultrassônica e o tempo de sonicação. As emulsões que apresentaram maior estabilidade cinética e menor diâmetro da gota foram submetidas à secagem por freeze-drying e spray-drying. Ambas técnicas de secagem produziram partículas amorfas com diferentes tamanhos e baixa umidade. Além disso, conseguiu-se uma elevada eficiência de encapsulação e alta estabilidade contra degradação térmica. A análise morfológica indicou que a natureza dos amidos modificados não afetou sua microestrutura, mas as técnicas de secagem produziram partículas com diferentes microestruturas externas. A análise por CLSM (Microscopia Confocal de Varredura a Laser) confirmou a encapsulação do óleo-resina de copaíba dentro da matriz polimérica. A etapa II foi a encapsulação do óleo-resina de copaíba pela técnica de Extração com Fluido Supercrítico de Emulsões (SFEE), a partir da emulsão selecionada na etapa I (menor diâmetro da gota e maior estabilidade cinética). Inicialmente foram avaliadas a vazão de CO2 e de emulsão, mantendo constantes temperatura, pressão e tempo de extração do solvente. O diâmetro do bocal coaxial utilizado para injetar a emulsão ao sistema SFEE foi de 177,8 ?m. Após selecionar a condição da suspensão com menor concentração residual de acetato de etila, foi realizado outro estudo variando o tempo de extração do solvente, com o intuito de maximizar a taxa de remoção do solvente orgânico da suspensão na SFEE. A suspensão com a menor concentração de acetato de etila foi submetida à secagem. Os resultados obtidos evidenciaram uma redução na concentração de acetato de etila de 79588 (concentração de acetato de etila no início da emulsão) para 1484,5 ppm, atingindo desta forma o nível permitido pela FDA (Food and Drug Administration), que é de 5000 ppm por dia. Além disso, verificou-se que, quanto menor concentração de acetato de etila na suspensão, menor a recuperação de ?-cariofileno e maior perda de óleo-resina no frasco de coleta. O tamanho das partículas suspensas mostrou pouca variação em relação ao tamanho das gotas da emulsão injetada no sistema SFEE. Verificou-se também que as partículas secas apresentaram características semelhantes às das partículas caracterizadas na etapa I. Finalmente, a etapa III consistiu no fracionamento do óleo-resina de copaíba com CO2 supercrítico, com o intuito de concentrar sesquiterpenos e ácidos diterpênicos. Primeiramente foram avaliados os efeitos da pressão e do material adsorvente na composição das frações recuperadas. Posteriormente, com o intuito de recuperar o óleo-resina retido nos materiais adsorventes utilizados no SFF (Fracionamento com Fluido Supercrítico), foi realizada uma extração de Soxhlet empregando acetato de etila seguido de etanol. Os resultados mostraram que a pressão e os materiais adsorventes tiveram efeito nas cinéticas de fracionamento e na composição química das frações. Também foi observada a produção de frações mais purificadas de ?-cariofileno com a zeólita 13X a 9 MPa. Esta condição também permitiu concentrar e purificar o ácido copálico, que permaneceu adsorvido mesmo após a dessorção com CO2 supercrítico, e foi recuperado por extração Soxhlet com acetato de etila

Abstract: This work was divided in three stages. Stage (I) consisted in the formation of emulsions containing oleoresin from copaiba (Copaifera officinalis), using modified starches as stabilizers. The effects of modified starch concentration (g/L), oleoresin concentration (mg/mL) and oleoresin/water ratio (%, v/v) in the average diameter of the droplets were investigated. Sonication time and ultrasonic power were fixed at 6 min and 480 W, respectively. The formulation that provided the lowest droplet diameter was selected for a second planning, varying ultrasonic power and the sonication time. The emulsions with higher kinetic stability and lowest droplet diameter were subjected to drying by freeze-drying and spray-drying. Both drying techniques produced amorphous particles with different sizes and low humidity. Also, high encapsulation efficiency and high stability against thermal degradation were achieved. The morphological analysis indicated that the nature of the modified starches did not affect its microstructure, but drying techniques produced particles with different external microstructures. The CLSM (Confocal Laser Scanning Microscopy) analysis confirmed the encapsulation of copaiba oleoresin within the polymer matrix. Stage II of this work was the encapsulation of copaiba oleoresin by Supercritical Fluid Extraction of Emulsions (SFEE), from the emulsion selected in Stage I (lower droplet diameter and higher kinetic stability). Initially, CO2 and emulsion flow rates were evaluated, maintaining temperature, pressure and solvent extraction time constant. The diameter of the coaxial nozzle used to inject the emulsion into SFEE system was 177.8 ?m. After selecting the condition of suspension with the lowest residual ethyl acetate concentration, another study was carried out, varying the solvent extraction time, to maximize the rate of organic solvent removal from the suspension in SFEE. The suspension with the lowest concentration of ethyl acetate was subjected to drying. The results showed a reduction in the ethyl acetate concentration from 79588 (ethyl acetate concentration at the start of the emulsion) to 1484.5 ppm, thus reaching the level allowed by the FDA (Food and Drug Administration), which is 5000 ppm per day. Also, it was found that the lower the concentration of ethyl acetate in the suspension, the lower the recovery of ?-caryophyllene and the greater the loss of oleoresin in the collection flask. The size of the suspended particles showed little variation from the droplet size of the emulsion injected into the SFEE system. It was also verified that the dried particles showed similar characteristics to the particles characterized in Stage (I). Finally, Stage III of this thesis consisted in the fractionation of copaiba oleoresin with supercritical CO2, to concentrate sesquiterpenes and diterpenic acids. First, the effects of pressure and adsorbent material on the composition of the recovered fractions were evaluated. Next, to recover the oleoresin retained in the adsorbent materials used in SFF (Supercritical Fluid Fractionation), a Soxhlet extraction was performed using ethyl acetate followed by ethanol. The results showed that pressure and adsorbent materials influenced the fractionation kinetics and the chemical composition of the fractions. The production of purified fractions of ?-caryophyllene with zeolite 13X at 9 MPa was verified. This condition also allowed concentrating and purifing copalic acid, which remained adsorbed even after desorption with supercritical CO2 and was recovered by Soxhlet extraction with ethyl acetate
Subject: Amido modificado
Nanoemulsão
Ultrassom
Micropartículas
Language: Multilíngua
Editor: [s.n.]
Citation: PASQUEL REÁTEGUI, José Luis. Fracionamento e encapsulação de óleo-resina de copaíba (Copaifera officinalis) usando tecnologias supercríticas = Fractionation and encapsulation of copaiba oleoresin (Copaifera officinalis) using supercritical technologies. 2018. 1 recurso online (174 p.). Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/331961>. Acesso em: 3 set. 2018.
Date Issue: 2018
Appears in Collections:FEA - Tese e Dissertação

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