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Type: TESE DIGITAL
Title: Processos de fracionamento de extratos ricos em compostos fenólicos via tecnologia supercrítica = Fractionation processes of rich extracts in phenolic compounds via supercritical technology
Title Alternative: Fractionation processes of rich extracts in phenolic compounds via supercritical technology
Author: Paula, Julia Teixeira de, 1988-
Advisor: Cabral, Fernando Antonio, 1954-
Abstract: Resumo: Compostos fenólicos, que são oriundos do metabolismo secundário de plantas, podem apresentar diversas atividades biológicas benéficas ao ser humano, tais como atividade antioxidante, antiulcerogênica, anticancerígena, dentre outras. As matérias-primas utilizadas nesse trabalho foram folhas de Baccharis dracunculifolia e de Arrabidaea chica que são ricas em diferentes classes de compostos fenólicos. Técnicas de fracionamento utilizando o dióxido de carbono supercrítico (scCO2) foram propostas para obtenção de frações enriquecidas em diferentes compostos fenólicos de interesse. Uma das técnicas utilizada é baseada na solubilidade destes compostos no scCO2 de acordo com as condições de temperatura e pressão. Desse modo, o primeiro objetivo deste trabalho foi estudar a solubilidade de compostos fenólicos puros em scCO2, e a modelagem termodinâmica do equilíbrio de fases dos sistemas compostos fenólicos ¿ scCO2. Para a faixa de pressão estudada (200 a 400 bar) observou-se o aumento da solubilidade com o aumento da temperatura e pressão. O ponto de pressão de crossover foi visualizado a partir da modelagem termodinâmica, sendo ao redor de 150 bar para o ácido protocatecuico e crisina e 120 bar para o ácido sinápico. Visando um estudo de aumento de escala para a extração supercrítica, foi realizada a extração supercrítica de folhas de alecrim-do-campo (Baccharis dracunculifolia) à 50 °C e 300 bar com o intuito de avaliar a influência da geometria do leito considerando a altura do leito (H), diâmetro do leito (D) e a razão (H/D). O rendimento global de extrato obtido em todos os experimentos foi em torno de 4.6% e para e o critério adotado com sucesso para o aumento de escala foi manter o fluxo de solvente constante. Os extratos de Baccharis dracunculifolia foram submetidos a uma análise econômica e apresentaram um custo ótimo de manufatura estimado em 171.12 US$/kg. Após o estudo de aumento de escala, foi realizado o fracionamento de extratos supercríticos de folhas de alecrim-do-campo visando principalmente os compostos fenólicos artepillin C, canferide e crisina. Os extratos foram produzidos em extratores de leito fixo com scCO2, a 50 oC e 300 bar e, em seguida, fracionados com scCO2 em separadores com diferentes valores de pressão (variando de 200 bar a pressão atmosférica). Além disso, foi realizada a extração sequencial a alta pressão (50 °C e 300 bar) em três etapas, utilizando o scCO2, etanol e água como solventes. As frações obtidas nos separadores operados a 100 bar apresentaram-se concentradas nos fenólicos canferide e artepillin C. Já as frações etanolica e aquosa obtidas no processo sequencial apresentaram melhores atividade antioxidante quando comparada as outras frações. O estudo de fracionamento utilizando a Arrabidaea chica foi realizado objetivando a obtenção de frações enriquecidas em antocianinas. Para isso, foram produzidas frações a partir da extração supercrítica de folhas e de um extrato hidroalcoólico seco em spray dryer (SDHAE) de Arrabidaea chica. O fracionamento utilizando o scCO2 como antissolvente foi realizado a partir da extração etanólica do extrato seco (SDHAE) e da reconstituição do extrato seco na mistura etanol:água (70:30 (v:v)) seguido do fracionamento em uma sequência de separadores usando o scCO2 como antissolvente com pressões variando de 200 bar a pressão atmosférica. O fracionamento a partir das folhas de Arrabidaea chica foi seletivo ao pigmento carajurina produzindo frações enriquecidas no separador operado a 200 bar. Porém o fracionamento utilizando o extrato SDHAE reconstituído foi ineficiente, já que a precipitação de praticamente todo extrato ocorreu no primeiro separador

Abstract: Phenolic compounds derived from plants¿ secondary metabolism may present several biological activities beneficial to humans, such as antioxidant, antiulcerogenic, anticancer activity, among others. The raw materials used in this study were Baccharis dracunculifolia and Arrabidaea chica leaves, which are rich in different classes of phenolic compounds. Fractionation techniques using supercritical carbon dioxide (scCO2) were proposed to obtain fractions enriched in different phenolic compounds of interest. One of the techniques used is based on the solubility difference these compounds on scCO2 according to temperature and pressure conditions. Thus, the first objective of this work was to study the solubility of pure phenolic compounds in scCO2, and the thermodynamic modeling of phase equilibrium of the phenolic compounds - scCO2 systems. For the studied pressure range (200 to 400 bar) the increase in solubility was observed with increasing temperature and pressure. The crossover pressure point was visualized from the thermodynamic model, with around 150 bar for protocatecuic acid and chrysin and 120 bar for sinapic acid. Aiming to increase scaling for supercritical extraction, the supercritical extraction of "alecrim-do- campo" (Baccharis dracunculifolia) at 50 °C and 300 bar was carried out in order to evaluate the influence of bed geometry considering bed height (H), bed diameter (D) and the ratio (H/D). The total extract yield obtained in all the experiments were around 4.6% and for the scale-up study, the criterion adopted successfully was to maintain the solvent flux constant. Baccharis dracunculifolia extracts presented an optimum cost of manufacture estimated at 171.12 US$/kg. After the scale-up study was carried out the fractionation of supercritical extracts of "alecrim-do-campo" aimed mainly phenolic compounds artepillin C, kaempferide and chrysin. The extracts were produced in scCO2 fixed bed extractors at 50 ºC and 300 bar and then fractionated with scCO2 in separators with different pressure values (ranging from 200 bar to atmospheric pressure). In addition, high pressure sequential extraction (50 °C and 300 bar) was performed in three steps, using scCO2, ethanol and water as solvents. The fractions obtained in the separators at 100 bar were concentrated in the phenolic kaempferide and artepillin C. The ethanol and aqueous fractions obtained in the sequential process showed better antioxidant activity when compared to the other fractions. The fractionation study using Arrabidaea chica was carried out with the objective of obtaining fractions enriched in anthocyanins. For this, fractions were obtained from supercritical extracts of leaves and from a spray dried hydroalcoholic extract (SDHAE) from Arrabidaea chica. Fractionation using scCO2 as antisolvent was performed from ethanol extracting the dry extract (SDHAE) and reconstituting the dry extract in the ethanol:water mixture (70:30 (v: v)) followed by fractionation in a separator sequence using scCO2 as antisolvent at pressures ranging from 200 bar to atmospheric pressure. The fractionation from the leaves of Arrabidaea chica was selective to the carajurine pigment producing fractions enriched in the separator at 200 bar. However, the fractionation using the reconstituted SDHAE extract was inefficient, since the precipitation of practically all extract occurred in the first separator
Subject: Solubilidade
Antissolvente
Aumento de escala
Baccharis dracunculifolia L
Arrabidaea chica
Language: Multilíngua
Editor: [s.n.]
Citation: PAULA, Julia Teixeira de. Processos de fracionamento de extratos ricos em compostos fenólicos via tecnologia supercrítica = Fractionation processes of rich extracts in phenolic compounds via supercritical technology. 2017. 1 recurso online (189 p.). Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/331921>. Acesso em: 1 set. 2018.
Date Issue: 2017
Appears in Collections:FEA - Tese e Dissertação

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