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Type: DISSERTAÇÃO DIGITAL
Degree Level: Mestrado
Title: Avanços na determinação de elementos-traço utilizando ICP-MS e LA-ICP-MS
Title Alternative: Advances on the determination of trace elements with ICP-MS and LA-ICP-MS
Author: Magaldi, Thais Takayassu, 1991-
Advisor: Enzweiler, Jacinta, 1955-
Abstract: Resumo: A espectrometria de massas por plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) atualmente é a técnica analítica mais empregada para determinar frações mássicas de elementos traço em materiais geológicos. A introdução das amostras no plasma pode ser por nebulização de soluções ou pela ablação por laser de amostras sólidas (LA-ICP-MS). Esta dissertação aborda a determinação de elementos traços em rochas silicáticas com as duas formas de introdução das amostras no ICP-MS. A dissolução completa de amostras de materiais geológicos é um dos maiores desafios da utilização da técnica. Os métodos de dissolução em uso baseiam-se ou em demoradas digestões ácidas ou na fusão de amostras. Neste trabalho desenvolveu-se um método de digestão ácida totalmente realizado em forno de microondas com NH4HF2 + HNO3, e cujo procedimento completo é finalizado em até quatro horas. Para avaliar o método, se usou dezenove materiais de referência (MR) internacionais de rochas básicas a ácidas e se determinou quarenta e dois elementos traço. O método se mostrou eficaz na dissolução de todos MR usados com SiO2 < 65 g/100 g e de quatro dos seis MR avaliados cuja sílica supera este valor. Para aplicar o LA-ICP-MS com o mesmo propósito, a sub-amostra sólida deve ser homogênea e representar a rocha total. Vidros obtidos por fusão de rochas pulverizadas na ausência de fundentes num dispositivo de aquecimento em que a amostra é depositada sobre uma fita de Ir foram empregados para determinar trinta e sete elementos traço em vinte e dois MR. A calibração do LA-ICP-MS foi realizada com o MR NIST SRM 612, com normalização do sinal das massas em relação ao 44Ca. Os valores obtidos para MR de rochas básicas e intermediárias ficaram no intervalo aceitável (±20%) para elementos traço cuja temperatura de condensação supera 1000 oC, Os coeficientes de variação dos resultados obtidos com MR de rochas ácidas indicam que os vidros produzidos não tem composição homogênea, devido à presença de pequenas bolhas e, em alguns casos, à fusão incompleta de minerais refratários, como o zircão

Abstract: Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is presently the most frequently used analytical technique in the determination of the mass fractions of trace elements in geological materials. The sample introduction into the plasma is either by nebulization of solutions or by the laser ablation of solid samples (LA-ICP-MS). This dissertation addresses the determination of trace elements in silicate rocks employing the two sample introduction options. The full dissolution of geological materials samples still is one of the most significant challenges in the application of the technique. The dissolution methods in use are based either on lengthy acid digestions or on sample fusion. In this work, an acid digestion method that uses NH4HF2 + HNO3 in a microwave oven and is accomplished in up to 4 hours was developed. For method evaluation, nineteen international reference materials (RM) from basic to acid rocks were used to determine the mass fractions of forty-two trace elements. The method was efficient to dissolve all tested RM with SiO2 <65 g/100g and four of the six evaluated RM with higher silica than the mentioned value. The application of the LA-ICP-MS technique for the same analytical purpose requires a homogeneous solid sub-sample representing the whole rock. Glasses obtained by fusion of rock powders in the absence of any flux and with sample deposited on an Ir strip were used to determine thirty-seven trace elements in twenty-two RM. The LA-ICP-MS was calibrated with RM NIST SRM 612, and the signal of measured masses was normalized against 44Ca. The results obtained for basic and intermediate rock RMs were mostly within the acceptable range (±20%) for trace elements which condensation temperature is above 1000 oC. The high relative standard deviations of the results obtained for the tested RM of acid rocks confirm that the glasses were inhomogeneous, due the presence of bubbles and, in some cases, because the fusion of refractory minerals, such as zircon, was not achieved
Subject: Elementos traços
ICP-MS
Dissolução
Language: Multilíngua
Editor: [s.n.]
Citation: MAGALDI, Thais Takayassu. Avanços na determinação de elementos-traço utilizando ICP-MS e LA-ICP-MS. 2017. 1 recurso online (78 p.). Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociências, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/331260>. Acesso em: 3 set. 2018.
Date Issue: 2017
Appears in Collections:IG - Tese e Dissertação

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