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Type: DISSERTAÇÃO DIGITAL
Degree Level: Mestrado
Title: Estudo da retenção de vitaminas lipossolúveis e hidrossolúveis empregando cromatografia com fluído supercrítico de ultra alta eficiência e desenvolvimento de métodos de acordo com os conceitos de analytical quality by desing  
Title Alternative: Study of the retention and separation of fat and water soluble vitamins by ultra high performance supercritical fluid chromatography and method development according to the analythical quality by design approach
Author: Bruhn, Fernando Henrique Pascoti, 1984-
Advisor: Breitkreitz, Márcia Cristina, 1979-
Abstract: Resumo: A Cromatografia com Fluído Supercrítico de Ultra Alta Eficiência (Ultra High Performance Supercritical Fluid Chromatography - UHPSFC) é uma técnica analítica nova que despontou mundialmente a partir de 2012 e associa o potencial das técnicas de SFC (Supercritical Fluid Chromatography) e UHPLC (Ultra High Performance Liquid Chromatography), representando o estado da arte em termos de separação analítica. Através do emprego de um fluído supercrítico sob altas pressões e da adição de modificadores orgânicos com diferentes polaridades à fase móvel, juntamente com o uso de fases estacionárias de diferentes seletividades, vem se tornando uma técnica muito atraente para ser empregada no desenvolvimento de métodos analíticos de separação de compostos com diferentes características físico químicas. Este projeto tem por objetivo compreender os principais mecanismos envolvidos na retenção e separação das principais vitaminas lipossolúveis e hidrossolúveis na técnica de Cromatografia com Fluido Supercrítico de Ultra Alta Eficiência e o desenvolvimento de métodos analíticos de acordo com a estratégia de Analytical Quality by Design. Inicialmente foi realizado um estudo de triagem para selecionar a fase estacionária e o tipo de modificador orgânico a ser empregado na fase móvel, considerando nesta etapa o número de compostos eluídos com retenção adequada e o formato dos picos. Foram avaliadas as colunas Acquity UPC2 HSS C18 SB, Acquity BEH, Acquity UPC2 Torus 2-PIC e Acquity UPC2 CSH Fluoro Fenil, e os solventes orgânicos metanol, acetonitrila e 2-propanol, além de diversos aditivos, como, formato de amônio, acetato de amônio, hidróxido de amônio, ácido fosfórico, trietilamina hidróxido de sódio e água. Em seguida, um Planejamento do tipo Composto Central foi realizado com as fases estacionárias mais promissoras para estudar as variáveis que influenciam a densidade do fluído: porcentagem de modificador orgânico ao final do gradiente, contra-pressão e temperatura. As respostas avaliadas foram: fator de retenção (k), número de pratos (N), fator de assimetria (As), área dos picos e resolução (Rs). Este enfoque permitiu a determinação do Design Space, que é a região de desejabilidade analítica onde se garante robustez e adequabilidade dos parâmetros do método cromatográfico

Abstract: Ultra High Performance Supercritical Fluid Chromatography (UHPSFC) is a new analytical technique that has emerged worldwide since 2012 and combines the potential of Supercritical Fluid Chromatography (SFC) and UHPLC (Ultra High Performance Liquid Chromatography), representing the state of the art in terms of analytical separation. Through the use of a supercritical fluid under high pressures and the addition of organic modifiers with different polarities to the mobile phase, together with the use of stationary phases of different selectivities, it has become a very attractive technique to be used in the development of analytical methods for the separation of compounds with different physical and chemical characteristics. The objective of this project is to understand the main mechanisms involved in the retention and separation of fat-soluble and water-soluble vitamins in Ultra High Performance Supercritical Fluid Chromatography and the development of analytical methods according to the Analytical Quality by Design strategy. Initially, a screening study was carried out to select the stationary phase and the type of organic modifier to be used in the mobile phase, considering in this step the number of eluted compounds with adequate retention and the shape of the peaks. The Acquity UPC2 HSS C18 SB, Acquity BEH, Acquity UPC2 Torus 2-PIC and Acquity UPC2 CSH Fluoro Phenyl columns and the organic solvents methanol, acetonitrile and 2-propanol were evaluated, as well as various additives such as ammonium formate, ammonium acetate, ammonium hydroxide, phosphoric acid, triethylamine sodium hydroxide and water. In a second step, a Central Composite Design was performed with the most promising stationary phases to study the variables that influence the fluid density: percentage of organic modifier at the end of the gradient, counter-pressure and temperature. The responses were: the retention factor (k), number of plates (N), asymmetry factor (As), area of the peaks and resolution (Rs). This approach allowed the determination of the Design Space, which is the region of analytical desirability where robustness and suitability of the parameters of the chromatographic method are guaranteed
Subject: Vitaminas
Cromatografia com fluído supercrítico de ultra alta eficiência
Analytical Quality by Design
Language: Português
Editor: [s.n.]
Citation: BRUHN, Fernando Henrique Pascoti. Estudo da retenção de vitaminas lipossolúveis e hidrossolúveis empregando cromatografia com fluído supercrítico de ultra alta eficiência e desenvolvimento de métodos de acordo com os conceitos de analytical quality by desing  . 2018. 1 recurso online (154 p.). Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/331234>. Acesso em: 3 set. 2018.
Date Issue: 2018
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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