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Type: TESE DIGITAL
Degree Level: Doutorado
Title: Extração de lignanas a partir de Quebra-Pedra ("Phyllanthus amarus") utilizando fluidos pressurizados
Title Alternative: Extraction of lignans from "Phyllanthus amarus" using pressurized fluids
Author: Pereira, Rúbner Gonçalves, 1986-
Advisor: Martínez, Julian, 1976-
Abstract: Resumo: Os processos de desenvolvimento, produção e utilização de produtos derivados de origem natutal com propriedades bioativas têm chamado atenção, especialmente devido às suas aplicações nas indústrias alimentícia, farmacêutica e cosmética. Dentre esses processos, a tecnologia que usa fluidos pressurizados vem sendo muito estudada, tendo como principal vantagem o apelo de ser uma tecnologia limpa e de alta seletividade, sobretudo quando se utiliza dióxido de carbono supercrítico. Relatos da aplicação dessa tecnologia para extração a partir da planta Phyllanthus amarus são muito escassos, mas a mesma é necessária tanto para a obtenção de extratos livres de solventes tóxicos quanto pela possibilidade de obtenção de extratos enriquecidos em compostos bioativos. Tendo em vista que as lignanas são os compostos de maior interesse dessa planta pela ação farmacológica, este projeto teve como objetivo a obtenção de extratos ricos em lignanas a partir da espécie P. amarus utilizando fluidos pressurizados como solventes. A proposta foi realizar extrações: 1. por líquidos pressurizados (Pressurized Liquid Extraction - PLE), utilizando água e etanol como solventes, avaliando o efeito da temperatura e comparando com um método de extração à baixa pressão com dispersor UltraTurrax (Extração com Ultra-Turrax - EUT); 2. por fluidos supercríticos (Supercritical Fluid Extraction ¿ SFE) utilizando dióxido de carbono (CO2) como solvente (SFE1) e avaliando o efeito da temperatura, da pressão e da adição de cossolvente (SFE2). A análise por Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas foi utilizada para a identificação dos compostos presentes nos extratos obtidos por PLE e EUT, e a quantificação das lignanas filantina e nirantina nos extratos obtidos por todos os métodos foi realizada por Cromatografia Líquida de Alta Performance com Detector de Arranjo de Diodos. Para as melhores condições de extração foram realizadas as estimativas de custo de manufatura (COM). Dos resultados obtidos, verificou-se que etanol 50% em água (v/v) foi o melhor solvente para extrair maiores quantidades de ambas as lignanas da matéria-prima, pelos métodos PLE e EUT. Contudo, o uso de etanol absoluto como solvente levou a extratos mais concentrados em filantina e nirantina. A temperatura não foi significativa na PLE no intervalo estudado. Nos processos de SFE, verificou-se que a temperatura e a pressão foram parâmetros significativos para a extração de lignanas por SFE1 mas não por SFE2. O uso de cossolvente na SFE2 provocou um aumento na quantidade de lignanas obtidas a partir da matéria-prima em comparação com a SFE1, mas diminuiu a seletividade do processo, já que para a SFE2 a concentração de lignanas no extrato ficou entre 2,5 e 4,0%, enquanto na SFE1 foi de 25 a 35%. Verificou-se que o custo da matéria-prima representa mais de 90% do COM dos processos estudados. Os valores de COM dos processos PLE e SFE2 foram menores que o de SFE1. No entanto, na melhor condição de SFE1 se obtêm extratos 9 e 17 vezes mais puros que os obtidos nas melhores condições de SFE2 e PLE, respectivamente

Abstract: The processes of development, production and use of natural products with bioactive properties have attracted attention in the food, pharmaceutical and cosmetic industries. Among these processes, the technology that uses pressurized fluids has been largerly studied. However, reports of the application for extraction from Phyllanthus amarus are rare, but it is necessary to obtain extracts free of toxic solvents (clean technology) and with a higher concentration of the bioactive compound (high selectivity) when compared to conventional techniques. Considering that lignans are the major bioactive compounds of this plant, this work had the objective of obtaining extracts rich in lignans from P. amarus using pressurized fluids as solvents. The proposal was to perform extractions: i. By Pressurized Liquid Extraction (PLE), using water and ethanol as solvents, evaluating the effect of temperature and comparing with a low-pressure extraction method (Ultra-Turrax Disperser Extraction - EUT); ii. Supercritical Fluid Extraction (SFE) using carbon dioxide as solvent (SFE1) and evaluating the effect of temperature, pressure, and the addition of cosolvent (SFE2). The analysis of Gas Chromatography - Mass Spectrometry was used to identify the compounds present in the extracts obtained by PLE and EUT. The quantification of phyllanthin and niranthin in the extracts was performed by High-Performance Liquid Chromatography with a Diode-Array Detector. The estimative of the Cost of Manufacturing (COM) were performed for the best extraction conditions. It was verified that ethanol 50% (v / v) was the best solvent to extract larger quantities of both lignans of the raw material, by the PLE and EUT methods. However, the use of absolute ethanol as solvent leads to extracts with higher concentrations of phyllanthin and niranthin. The temperature was not significant in PLE. In SFE processes, it was found that temperature and pressure are significant parameters for the extraction of lignans by SFE1 but not by SFE2. The use of cosolvents in SFE2 caused an increase of lignans obtained from raw material compared to SFE1 but decreased the selectivity of the process, since the concentration of lignans in the SFE2 extract was between 2.5 and 4.0% while it was 25 to 35% for SFE1. It was verified that the cost of the raw material represents more than 90% of the COM of the processes studied. The COM values of PLE and SFE2 were lower than that of SFE1. However, in the best SFE1 condition, the obtained extracts are 9 and 17 times richer than those obtained under the best conditions of SFE2 and PLE, respectively
Subject: Extração com fluído supercrítico
Extração com líquido pressurizado
Lignanas
Filantina
Nirantina
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2017
Appears in Collections:FEA - Tese e Dissertação

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