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Type: DISSERTAÇÃO DIGITAL
Degree Level: Mestrado
Title: Síntese de nanopartículas de prata (NPsAg) em soluções aquosas de fibroína de seda e gelatina
Title Alternative: Synthesis of silver nanoparticles (AgNPs) in silk fibroin and gelatin aqueous solutions
Author: Lopes, Josias Rogério, 1971-
Advisor: D'Avila, Marcos Akira, 1972-
Abstract: Resumo: Um método de síntese verde foi utilizado para a preparação de um compósito de nanopartículas de fibroína-prata (Fib-NPsAg) em meio aquoso. A metodologia é baseada na redução direta dos íons de prata de fibroína sem a adição de qualquer outro agente redutor. O espectro Raman da fibroína purificada é dominado por duas bandas mais fortes devido às ligações peptídicas, incluindo a vibração amida I a 1665 cm-1 (vibração de alongamento C = O principalmente), a vibração amida III a 1230 cm-1 (principalmente NH no plano de curvatura e vibrações de alongamento CN), e vibração de alongamento C?-C a 1085 cm-1. As imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram que o compósito Fib-NPsAg exibe uma estrutura hiper ramificada com tamanhos micrométricas entre 500-1000 ?m, que é formado como resultado de uma agregação hierárquica de pequenas unidades micrométricas fibroína-prata. Os espectros de absorção de UV-vis dos quatro colóides Fib-Ag exibiram bandas com diferentes intensidades e em posições de 415-445 nm, correspondendo à ressonância de plasma de superfície localizada (RPSL). A intensidade da banda RPSL e a sua posição são dependentes da condição experimental utilizada para a síntese do composto Fib-NPsAg. Este resultado sugere que a solução dialisada e sob agitação é a melhor condição para preparar o composto Fib-NPsAg, caso o objetivo é a obtenção de concentração elevada de prata. Íons Na+ e Ca2+ podem competir com os íons de prata por sítios de adsorção das fibras, que deve ser o que interfere significativamente no processo de redução de Ag+ para Ag0. Consequentemente, esta interferência conduz à formação do compósito Fib-NPsAg com baixa concentração de nanopartículas de prata. Além disso, pode-se concluir que a condição de agitação também é um parâmetro importante para esta abordagem sintética. A banda RPSL aumenta significativamente a sua intensidade para as soluções mantidas sob agitação, até mesmo para a solução sem a etapa de diálise Este resultado indica que a banda plasmon do compósito Fib-NPsAg pode ser ajustada alterando as condições experimentais, que é um parâmetro importante a ser controlada para aplicações plasmônicas deste composto. NPsAg foram sintetizadas utilizando AgNO3, gelatina, glicose e NaOH como precursor de prata, agente estabilizador, redutor e acelerador de reação, respectivamente. As nanopartículas sintetizadas foram caracterizadas por Espectroscopia UV-vis, Espalhamento de Luz Dinâmico e Microscopia Eletrônica de Transmissão (Transmission Electron Microscopy ¿ TEM). As NPsAg apresentram concentração inibitória mínima em concentrações baixas e atividade antimicrobiana contra uma bactéria gram-positiva (B. subtilis) e uma gram-negativa (E. coli). Porém, as nanopartículas de prata foram mais eficazes contra a bactéria B. subtilis. Além disso, não foi observada atividade antimicrobiana em soluções que não apresentavam as nanopartículas (controle), mostrando que a atividade antimicrobiana está diretamente relacionada com as NPsAg

Abstract: A green synthesis method was used for preparation of fibroin-silver nanoparticles composite (Fib-NPsAg) in aqueous media. The methodology is based on the direct reduction of the silver ions by the fibroin without adding any other reducing reagent. The Raman spectrum of the degummed fibroin is dominated by the strongest bands due to the peptide bonds, including the amide I vibration at 1665 cm-1 (mainly C=O stretching vibration), the amide III vibration at 1230 cm-1 (mainly N-H in-plane bending and C-N stretching vibrations), and C?-C stretching vibration at 1085 cm-1. Scanning electron microscopy images showed that the Fib-NPsAg composite exhibit an hyperbranched structure with micrometric sizes between 500-1000 ?m, which is formed as a result of an hierarchical aggregation of micrometric silver-fibroin small unities. The UV-vis absorption spectra of the four Fib-Ag colloids exhibited bands with different intensities and positions at 415-445 nm, corresponding to the localized surface plasmon resonance (LSPR). The LSPR band intensity and its position are dependent on the experimental condition used for the synthesis of the Fib-NPsAg composite. This result suggests that the dialyzed solution under stirring is the best condition to prepare the Fib-NPsAg composite, if the objective is to obtain high silver concentration. Na+ e Ca2+ ions can compete with the silver ions by the adsorption sites of the fibers, which should be interfering significantly in the reduction process from Ag+ to Ag0. Consequently, this interference leads to the formation of the Fib-NPsAg composite with low concentration of silver nanoparticles. Moreover, it can be concluded that the stirring condition also is a significant parameter for this synthetic approach. The LSPR band significantly increase its intensity for the solutions kept under stirring, even for the solution without the dialyze step This result indicated that the plasmon band of the Fib-NPsAg composite can be tuned changing the experimental conditions, which is an important parameter to be controlled for plasmonic applications of this composite. NPsAg were synthesized using AgNO3, gelatin, glucose and NaOH as silver precursor, stabilizing agent, reducing agent and reaction accelerator, respectively. The nanoparticles synthesized were characterized by UV-vis spectroscopy, Dynamic Light Scattering and Transmission Electron Microscopy (TEM). NPsAg had minimal inhibitory concentration at low concentrations and antimicrobial activity against gram-positive (B. subtilis) and gram-negative (E. coli) bacteria. However, silver nanoparticles were more effective against B. subtilis bacteria. In addition, no antimicrobial activity was observed in solutions that did not present the nanoparticles (control), showing that the antimicrobial activity is directly related to the NPsAg
Subject: Fibroina
Gelatina
Nanopartículas de prata
Editor: [s.n.]
Citation: LOPES, Josias Rogério. Síntese de nanopartículas de prata (NPsAg) em soluções aquosas de fibroína de seda e gelatina. 2016. 1 recurso online (115 p.). Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/322079>. Acesso em: 1 set. 2018.
Date Issue: 2016
Appears in Collections:FEM - Tese e Dissertação

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