Please use this identifier to cite or link to this item: http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/322045
Type: TESE DIGITAL
Title: Aplicações analíticas da espectroscopia vibracional   : estudo de sacarídeos por espectroscopia terahertz e aplicação de laser de cascata interbanda para metano por infravermelho médio  
Title Alternative: Analytical applications of vibrational spectroscopy   : study of saccharides by terahertz spectroscopy and application of interband cascade laser to methane by mid-infrared  
Author: Silva, Igor José Gomes da, 1989-
Advisor: Raimundo Júnior, Ivo Milton, 1961-
Abstract: Resumo: Esta tese descreve aplicações analíticas da espectroscopia THz e o desenvolvimento de um sensor para metano no infravermelho médio baseado em laser de cascata interbanda (ICL). Para a primeira parte empregou-se um espectrômetro THz-TDS (terahertz time domain spectroscopy) com tecnologia ASOPS (asynchronous optical sampling) visando explorar o potencial da técnica e desenvolver aplicações analíticas para a identificação de sacarídeos. Curvas analíticas com boas sensibilidades foram construídas na faixa de concentração de 1,7 ¿ 11,7% (m/m) e os picos característicos que foram utilizados para cada açúcar na calibração univariada foram os seguintes: frutose (1,70 THz), sacarose (1,82 THz), glicose (1,43 THz), lactose (1,37 THz), sacarina (2,66 THz) e sucralose (2,21 THz). Os limites de detecção ficaram próximos de 1,0% (m/m). Amostras de adoçantes contendo sucralose e sucos em pó foram caracterizadas pela técnica, porém, a análise quantitativa ainda é um desafio, uma vez que, a cristalinidade do analito é importante para as análises na faixa THz. Empregou-se ainda a deconvolução de picos como ferramenta para auxiliar na identificação de componentes em misturas e observou-se que a região entre 0,5 a 2,0 THz é mais acessível para tais análises, pois o espalhamento da radiação é menos evidente. Observou-se que em uma mistura de sacarose, glicose e lactose [5% ou 10% (m/m) cada], na faixa de 1,31 a 1,51 THz alguns sub-picos de lactose e glicose puros podem ser identificados. Além disso, o método de resolução de curvas multivariadas também foi empregado na análise de 7 misturas (lactose, frutose e sacarose), na qual o erro relativo variou de 0,7 a 26,7%. Em um segundo momento, realizou-se o desenvolvimento de um sensor para metano utilizando uma nova fonte compacta de luz ¿ laser de cascata interbanda (ICL) ¿ e também novas células de gás compactas chamadas de guias de onda ocos integrados ao substrato (iHWG). A linha de absorção do metano que está localizada entre 3,367 e 3,370 ?m é livre de interferência de outros gases atmosféricos e foi selecionada como a região alvo. Além disso, esta linha selecionada permitiu a operação do sensor à pressão atmosférica, evitando a utilização de uma bomba de vácuo. A curva analítica foi linear na faixa de concentração de 100-2000 ppmv com um coeficiente de correlação de 0,99989 (r) na faixa de e limite de detecção de 38 ppmv. A robustez do sensor foi verificada através da variância de Allan e os resultados mostraram que a precisão do sensor é de 0,62 ppbv para 1 s de tempo de integração e pode ser melhorado ainda para um nível mínimo de ruído em torno de 0,062 ppbv após 256 s de tempo de integração, tornando o sensor possível para aplicações in-line e in-situ para monitoramento de emissão e controle de processo do metano

Abstract: This thesis describes analytical applications of THz spectroscopy and the development of a sensor for methane in the mid-infrared region based on an interband cascade laser (ICL). For the first part of this thesis, a THz-TDS spectrometer (terahertz time domain spectroscopy) with ASOPS technology (asynchronous optical sampling) was employed, aiming to explore the potential of the technique and to develop analytical applications for the identification of some saccharides. Analytical curves with good sensitivities were obtained in the concentration range from 1.7 to 11.7 (w/w) and the characteristic peaks used for each sugar for univariate calibrations were the following: fructose (1.70 THz), sucrose (1.82 THz), glucose (1.43 THz), lactose (1.37 THz), saccharin (2.66 THz) and sucralose (2,21 THz). Limits of detection were around to 1.0% (m/m). Samples of sweeteners containing sucralose and powdered juices were characterized by the technique, however, quantitative analysis is still a challenge, since the crystallinity of the analyte is important for the analyzes in the THz domain. Peak deconvolution was also employed as a tool to aid in the identification of components in mixtures and it was observed that the region between 0.5 and 2.0 THz is more adequate for such analyzes since scattering is less evident. It was observed that in a mixture of sucrose, glucose and lactose [5% or 10% (m/m) each] in the range of 1.31 to 1.51 THz some sub-peaks of pure lactose and glucose can be identified. In addition, the multivariate curves resolution method was also employed in the analysis of 7 mixtures (lactose, fructose and sucrose), in which the relative error ranged from 0.7 to 26.7%. In a second moment, it was developed a sensor for methane using a new compact light source - laser interband cascade (ICL) ¿ and a new compact gas cell, called substrate-integrated hollow waveguide (iHWG). The methane absorption line that is located between 3,367 and 3,370 ?m is free of interference from other atmospheric gases and has been selected as the target region. In addition, this selected line allowed the operation of the sensor at atmospheric pressure, avoiding the use of a vacuum pump. The analytical curve was linear from 100-2000 ppmv, with correlation coefficient of 0.999989 (r) and detection limit of 38 ppmv. The robustness of the sensor was verified by the Allan variance and the results showed that sensor precision is 0.62 ppbv for 1 s of averaging time and can be further improved to a minimum noise level of around 0.062 ppbv in 256 s of averaging, thereby rendering this sensor concept useful for in-line and on-site emission monitoring and process control applications
Subject: Espectroscopia terahertz
Metano
Laser de cascata interbanda
Sacarídeos
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2017
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

Files in This Item:
File SizeFormat 
Silva_IgorJoseGomesda_D.pdf6.63 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.