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Type: TESE DIGITAL
Title: Preparação e avaliação de colunas capilares monolíticas à base de sílica modificadas com polidimetilsiloxano (PDMS) para uso em cromatografia líquida capilar  
Title Alternative: Preparation and evaluation of monolithic capillary columns based on silica modified with polydimethylsiloxane (PDMS) for use in capillary liquid chromatography  
Author: Pires, Fabiane, 1991-
Advisor: Bottoli, Carla Beatriz Grespan, 1973-
Abstract: Resumo: As colunas monolíticas capilares vem evoluindo muito nos últimos anos, sendo apontadas como um tipo de fase estacionária promissora em cromatografia líquida (CL), seguindo a tendência de miniaturização dos sistemas cromatográficos e a constante busca por separações mais rápidas e mais eficientes. Porém, esse tipo de fase estacionária ainda tem muito a ser aprimorada para alcançar a eficiência das colunas recheadas com partículas menores que 2 µm de diâmetro. Algumas das principais limitações são os encolhimentos inerentes ao processo sol-gel, a heterogeneidade da estrutura e a baixa reprodutibilidade nas condições de preparo. Devido a isso, esse trabalho teve como objetivo otimizar o preparo deste tipo de fase estacionária com foco nas etapas do processo sol-gel e preenchimento do capilar, em sua primeira etapa. A técnica empregada para a aplicação das fases estacionárias preparadas foi a cromatografia líquida capilar (CLC). Apesar de apresentar várias vantagens, quando comparada com HPLC, como por exemplo uma redução drástica no consumo de solventes, esta técnica ainda não é tão difundida devido a necessidade de uma instrumentação totalmente redimensionada para volumas menores, além da limitação de fases estacionárias comercialmente disponíveis. Isto mostra a crescente importância do desenvolvimento de novos tipos de fases estacionárias para diferentes aplicações. Devido a isso, o objetivo da segunda parte deste trabalho, foi a preparação de uma nova fase estacionária monolítica baseada em polidimetilsiloxano (PDMS) imobilizado sobre sílica para uso em CLC. A preparação de fases estacionárias através da imobilização de polímeros sobre partículas de sílica já foi extensivamente estudada antes, mas este processo nunca foi realizado em monolitos. A metodologia utilizada para o preparo dos suportes monolíticos foi a realização do processo sol-gel dentro de capilares, e para a preparação da fase estacionária foi realizada uma etapa de autoimobilização do PDMS sobre o monolito, seguida de imobilização térmica e extração. Com todas as etapas de otimização, foi possível obter uma nova fase estacionária, com uma eficiência de 79500 pratos/m na separação de 6 alquilbenzenos empregando um gradiente de fase móvel

Abstract: The capillary monolithic columns have been evolving in the last years as a type of promising stationary phase in liquid chromatography (LC), following the miniaturization tendency in chromatographic systems and the continuous search for faster and more efficient separations. However, this type of stationary phase still have a lot to be improved to reach the efficiency of packed columns with sub-2 µm particles. Some of the main limitations are the shrinkages inherent of sol-gel process, the structure heterogeneity and the low reproducibility in prepare conditions. Due to this, this work aimed to optimize the prepare of this type of stationary phase with focus on sol-gel steps and capillary filling, in a first step. The technique employed to the application of the prepared stationary phases was the capillary liquid chromatography (CLC). Despite its many advantages, compared to HPLC, as the drastic reduction of solvent consuming, this technique is not so widespread yet, due to the necessity of a totally resized instrumentation to smaller volumes, and also, the limitation of commercial available stationary phases. This shows the increasing importance in development of new types of stationary phases to different applications. The aim of the second step of this work was the preparation of a new monolithic stationary phase based on polydimethylsiloxane (PDMS) immobilized onto silica to use in CLC. The preparation of stationary phases through polymer immobilization onto silica particles has already been extensively described before, but this process has never been made with monoliths. The methodology employed to prepare the monolithic supports was the performance of sol-gel process inside the capillaries; and to the preparation of the stationary phase was performed a self-immobilization step of the PDMS onto the monolith, followed by thermal immobilization and extraction. With all the optimizations steps, was possible to obtain a new stationary phase, with an efficiency of 79500 plates/m in the separation of 6 alkylbenzenes employing a mobile phase gradient
Subject: Cromatografia líquida de alta eficiência
Cromatografia de fase reversa
Fase estacionaria (Cromatografia)
Sílica
Monolitos
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2016
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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