Please use this identifier to cite or link to this item: http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/321539
Type: TESE DIGITAL
Title: Desempenho catalítico de catalisadores a base de nióbio na esterificação de glicerol com ácido octanóico
Title Alternative: Evaluations of niobium based catalysts in glycerol esterification with octanoic acid
Author: Fontana, Juliane, 1983-
Advisor: Jordão, Elizabete, 1956-
Abstract: Resumo: A esterificação do glicerol com ácido octanóico leva à formação de mono, di e triglicerídeos desse ácido. Esses produtos tem uma importante aplicação nas indústrias farmacêutica e alimentícia, em especial os monoglicerídeos, principalmente utilizados como emulsificantes. Logo, a disponibilidade de um catalisador heterogêneo seletivo a formação de monoglicerídeo consiste não só em uma grande contribuição para a área de catálise, mas também um importante avanço para o mercado. Neste trabalho foram preparados catalisadores à base de óxido de nióbio tratado com os ácidos inorgânicos HNO3, H2SO4 e H3PO4 e com o heteropoliácido 12-tungstenofosfórico em diferentes concentrações: 20, 40 e 60%. Esses catalisadores e mais o fosfato de nióbio foram investigados na esterificação do glicerol com ácido octanóico na ausência de solvente. Foram realizadas análises B.E.T, TGA, DRX, MEV e TPD-NH3 para caracterização dos materiais e testes catalíticos para avaliação da influência da razão glicerol/ácido e da temperatura do meio reacional no desempenho dos catalisadores. Para os catalisadores tratados com ácidos inorgânicos foi realizado um planejamento experimental DCCR 22 para avaliação da influência das variáveis: quantidade de catalisador e razão molar glicerol/ácido na atividade catalítica. Observou-se que o tratamento ácido leva a mudanças nas características estruturais da nióbia, principalmente no que se refere a área superficial, diâmetro de poro e aumento da acidez total dos catalisadores refletindo em forte influência sobre a atividade catalítica que foi evidenciada pela comparação com reações de esterificação conduzidas sem o uso de catalisador e com o uso da nióbia sem tratamento. Conversões de mais de 90% do ácido e rendimento de 83% ao monoglicerídeo foram alcançadas. O fosfato de nióbia apresentou elevada acidez e mostrou-se bastante promissor, quando adequadamente preparado, para uso como catalisador na esterificação do glicerol alcançando conversão de mais de 70% do ácido.

Abstract: The glycerol esterification reaction with n-octanoic acid leads to monooctanoyl glycerol, dioctanoyl glycerol and trioctanoyl glycerol. These products have great industrial applications, especially monoglycerides, that are important pharmaceutical and food additives which find uses as emulsifiers and many other appliations. The availability of a heterogeneous catalyst with acid sites suitable for the selective synthesis of monoglycerides provide an important advance to catalysts studies and industries. In this paper we present a study of the behavior of the catalyst Nb2O5 treated with inorganic acids HNO3, H2SO4 and H3PO4 and the heteropolyacid 12-tungstophosphoric acid in diferent concentrations 20, 40 and 60% in the esterification of glycerol with n-octanoic acid in the absence of solvent. It was also tested the niobium phosphate. B.E.T, TGA, DRX and TPD-NH3 analysis for material characterization and catalytic tests to evaluate the influence of the molar ratio glycerol/acid and reaction medium temperature on the catalytic activity were performed. Catalysts treated with inorganic acids were evaluated through an experimental design to investigate the influence of the variables amount of catalyst and molar ratio glycerol/acid in the catalytic activity. It was observed that the use of inorganic acid on niobia changes their structural characteristics especially regarding to the surface area, pore diameter and a considerable increase in total catalysts acidity that caused a strong influence on catalytic activity that was evidenced comparing the results with esterification reactions conducted without the use of catalyst and with the use of untreated niobia. Acid conversion and monogliceride yields higher than 90% and 83%, respectively, have been achieved. The niobium phosphate had high acidity and proved to be very promising, when suitably prepared for use as catalyst in glycerol esterification reactions, where acid conversion can reached more than 70% acid.
Subject: Nióbio
Glicerol
Esterificação (Quimica)
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2016
Appears in Collections:FEQ - Dissertação e Tese

Files in This Item:
File SizeFormat 
Fontana_Juliane_D.pdf3.4 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.