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Type: TESE DIGITAL
Title: Obtenção e caracterização de nanofibras de celulose a partir de subprodutos da mandioca (Manihot esculenta Crantz)
Title Alternative: Obtaining and characterization of cellulose nanofibers from cassava (Manihot esculenta Crantz) by-products
Author: Leite, Anna Leticia Moron Pereira, 1987-
Advisor: Menegalli, Florência Cecília, 1944-
Abstract: Resumo: O objetivo geral deste trabalho foi a obtenção e caracterização de fibras e nanofibras a partir de resíduos da extração do amido de mandioca. Foram isolados o amido de mandioca e as matérias-primas para a obtenção das nanofibras de celulose. Os materiais foram desidratados a 40 °C, em seguida triturados e peneirados. Foram realizados quatro pré-tratamentos, sendo eles dois tratamentos alcalinos, tratamento quelante e branqueamento. Em seguida foi empregada a hidrólise ácida, com ácido e temperatura fixos (30% e 60 °C) variando o tempo de tratamento em 30, 60 e 90 min. Foram calculados os rendimentos das 6 suspensões obtidas. Com a determinação do tempo com maior rendimento, foram então fixado o tempo em 60 min (bagaço) e 90 min (casca) de hidrólise. As nanofibras isoladas foram avaliadas conforme sua morfologia, dimensão, carga superficial, índice de cristalinidade (DRX) e grupos funcionais (FTIR). Os resultados encontrados para o rendimento do amido, bagaço e casca foram de 69,3; 10,5 e 12,3%, respectivamente. Em relação à composição centesimal das amostras in natura, o bagaço e o amido apresentaram valores próximos para o teor de umidade e lipídios, com teor de 7,5% para umidade e para o lipídeos valores de 0,3 e 0,5%. Já em relação a proteína e cinzas os valores para o bagaço foram de 1,6 e 0,8%, para o amido foram de 0,6 e 0,1%, respectivamente. A casca de mandioca apresentou valores superiores, com 14,6% de umidade, 8,3% de proteína, 1,4% de lipídeos e 3,8% de cinzas. Para a composição química realizada para o bagaço e a casca, os valores para o último subproduto foram maiores para a celulose (14,8%) e lignina total (12,79%) comparado com o bagaço que foi de 6,7% e 2%, respectivamente. Consequentemente para os polissacarídeos (incluindo a hemicelulose) o bagaço apresentou valores superiores (89,9%) comparado com a casca (50,3%). A maioria dos grânulos de amido apresentaram forma poligonal, globular e ligeiramente achatada, já para o bagaço e casca verificou-se a presença de amido e de fibras. Para a distribuição de tamanho de partículas a casca apresentou uma faixa de variação superior aos demais produtos. Através das análises de FTIR e DRx, pode-se confirmar a presença de produtos lignocelulósicos. Os índices de cristalinidade foram calculados a partir dos diafractogramas (DRX), verificou-se que para a casca, os valores foram maiores (56,3%). Os resultados de análises térmicas realizadas valores próximos para o amido e bagaço. A partir das análises de poder de inchamento e solubilidade, verificou-se que as amostras com fibras foram mais hidrofílica que o amido. Em relação às características das nanofibras os diâmetros para a casca e bagaço variaram de 2,4 nm a 5,4 nm e de 2,3 a 3,1 nm, respectivamente. Os valores de potencial zeta foram todos superiores a -47,7 mV. Como o esperado, todos as nanofibras apresentaram valores altos de índice de cristalinidade comparados aos materiais in natura. E por fim, através das análises de FTIR, verificou-se a remoção de materiais lignocelulósicos durante os processos de isolamento

Abstract: The objective of this study was to obtain and characterize fibers and nanofibers from wastes resulting from the extraction of cassava starch. Firstly, cassava starch and raw materials for the isolation of cellulose nanofibers were obtained. The materials were dried at 40 ° C in then triturated and sieved. Four pre-treatments were performed, two alkali treatment, Q-chelating treatment and bleaching. Then an acidic hydrolysis of cassava bagasse and peel were carried out at constant temperature and acid concentration (30°C and 60%) by varying the treatment time in 30, 60 and 90 min. The nanofiber yield was calculated for all conditions of treatment. The higher yield was obtained at a hydrolysis time of 60 min (pulp) and 90 min (peel). The nanofibers were characterized according to their morphology, diameter, length, surface charge (zeta potential), and index of crystallinity. The results for yield on a dry basis of starch, bagasse and peel were 69.3; 10.5 and 12.3%, respectively. In relation the chemical composition of the samples: bagasse and starch showed similar values of the moisture content (7.5%) and lipid content of 0.3 and 0.5%. The bagasse protein and ash contents were higher (1.6 and 0.8%) than the starch ones (0.6 and 0.1%). The bran of cassava peel presented a very different composition: 14.6% moisture, 8.3% protein, 1.4% lipid and 3.8% ash. Moreover, bagasse and peel showed high values of cellulose. The cellulose content of peel (14.8%) and the total lignin (12.8%) were higher compared with the bagasse contents of 6.7% for cellulose and 2% of the total lignin. Consequently, the polysaccharides (including hemicellulose) in the bagasse showed higher values (89.9%) compared with peel bran (50.3%). Most starch granules showed polygonal shape, globular and slightly flattened shape and the bagasse and peel, verified the presence of starch and fibers. The peel showed a broader particle size distribution if compared with the other products. The analysis of FTIR and XRD, confirm the presence of lignocellulosic products and the peel presented the higher crystallinity index (56.3%). The starch gelatinization temperature in bagasse and purified starch were determined by thermal analyzes. The following data were obtained: 65.8 ° C and 65 ° C; for peak temperature: 60.2 ° C and 59.8 ° C for the initial temperature; 75.1 ° C to 77.3 ° C for the final temperature: and an enthalpy gelatinization of 2.6J / 2.4J g / g for the starch and bagasse, respectively. From the swelling power analysis and solubility, it was found that for the fibers were more hydrophilic than the starch samples. The samples of nanofibers showed a dark staining according the increase in time and concentration of H2SO4. Regarding the characteristics of cellulose nanofibers, diameters from 2.4 nm to 5.4nm were determined for the cassava peel and 2.3 to 3.1 nm for the nanofibers obtained from bagasse. The zeta potential were all higher than -47.7mV, considered a good value to obtain stable suspensions without aggregation. As expected, all products derived from acid hydrolysis showed high values of crystallinity index compared to the materials in nature. Finally, through FTIR analysis, it was found a good removal of amorphous materials such as lignin and hemicellulose during the isolation processes
Subject: Amido
Nanofibras
Celulose
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2016
Appears in Collections:FEA - Tese e Dissertação

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