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Type: DISSERTAÇÃO
Degree Level: Mestrado
Title: Desenvolvimento de metodologia analitica para determinação de codeina em plasma humano utilizando extração solido-liquido "on-line" acoplado ao HPLC-MS/MS
Title Alternative: Analytical method development for determination of codeine in human plasma by on-line SPE-HPLC-MS/MS
Author: Cruz, Alessandro de Carvalho
Advisor: Pedrazzoli Junior, José
Junior, Jose Pedrazzolli
Abstract: Resumo: Neste trabalho, a codeína foi determinada em plasma humano, através de metodologia analítica baseada no acoplamento da extração sólido-líquido "online" HPLC-MS/MS por electrospray positivo. O método foi desenvolvido visando a injeção direta de amostras plasmáticas sem prévio tratamento. O padrão interno utilizado foi o tramadol. O tempo total de análise foi de 3 min./amostra e devido ao sincronismo entre a corrida cromatográfica e a extração "on-line" automatizada o método possibilita a análise de mais de 400 amostras por dia. O uso de coluna monolítica (Chromolith Performance RP-18e, 100 mm x 4.6 mm) e extração em fase sólida automatizada (sistema Prospekt 2) demonstrou ser altamente eficiente em relação à resolução dos picos cromatográficos, tempo de retenção e pressão no interior da coluna cromatográfica. A curva de calibração foi definida com o intervalo de concentração de 5 à 200 ng/mL, atingindo boa linearidade. Excelentes resultados foram alcançados em relação à precisão e exatidão intra e inter-dia apresentando uma variação de 2.33 à 7.25% (CV%) e 2.35 à 9.97% (RE%), respectivamente. A metodologia analítica desenvolvida neste trabalho, baseada no acoplamento "on-line" SPE-HPLC-MS/MS apresentou boa seletividade, robustez, exatidão e precisão, bem como uma alta produtividade nas análises para determinação de codeína em plasma humano

Abstract: A specific LC-MS/MS method was developed and validated for automated determination of codeine in human plasma, using on-line solid-phase extraction (SPE) system coupled with positive ion electrospray ionization tandem mass spectrometry. Method allowed plasma direct injection onto cartridge without sample pre-treatment. Total analysis time per run was 3 min, allowing high-throughput for codeine determination. SPE on-line along monolithic column (Chromolith Performance RP-18e, 100 mm x 4.6 mm) demonstrated to be highly effective in terms of backpressure, separation speed and peak asymmetry. Calibration curves range was linear 5.0-200 ng/mL. Method showed an excellent intra-assay and inter-assay precision ranged from 2.33 to 7.25% (CV%) as well as great intra-assay and inter-assay accuracy, ranging from -2.35 to 9.97% (RE%). SPE-LC-MS/MS method provided selectivity, robustness, accuracy, precision and high-throughput to assess codeine pharmacokinetics in human plasma samples
Subject: Codeina
Extração em fase sólida
Cromatografia líquida de alta eficiência
Espectometria de massa
Language: Português
Editor: [s.n.]
Citation: CRUZ, Alessandro de Carvalho. Desenvolvimento de metodologia analitica para determinação de codeina em plasma humano utilizando extração solido-liquido "on-line" acoplado ao HPLC-MS/MS. 2010. 82 f. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Ciencias Medicas, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/310118>. Acesso em: 15 ago. 2018.
Date Issue: 2010
Appears in Collections:FCM - Tese e Dissertação

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