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Type: DISSERTAÇÃO DIGITAL
Degree Level: Mestrado
Title: Polinaftalimidas : síntese e propriedades
Title Alternative: Polynaphthalimides : synthesis and properties
Author: Oliveira, Douglas Nunes de, 1986-
Advisor: Felisberti, Maria Isabel, 1959-
Abstract: Resumo: Neste trabalho foram sintetizados homopolímeros e copolímeros de polinaftalimidas (PNI) a partir de dianidridro naftálico, 1,4,5,8-naftalenotetracarboxílico (NTDA) e das diaminas 4,4'-(9-fluorenilideno)dianilina (FNDA), 4,4'-(1,3-fenilenodioxi)dianilina (FDODA) e 4,4'-(1,1'-bifenil-4,4¿-diildioxi)dianilina (BPDDA) empregando a rota de policondensação por duas etapas. A polimerização foi conduzida em solução em N-metil pirrolidona a 10 % em massa de monômeros, empregando razões estequiométricas de dianidrido/diamina. As polimerizações foram realizadas empregando-se duas rotas, Rota 1 (110 °C / 24h) e Rota 2 (110 °C / 3h) seguida de (70 °C/24h). Ambas as condições resultaram em polímeros predominantemente imidizados, não sendo possível isolar os intermediários ácido e sal, produtos esperados para a primeira etapa da policondensação. A imidização dos polímeros contendo resíduos ácido ou sal foi realizada na segunda etapa, por tratamento térmico a 400 °C, sob atmosfera inerte. A caracterização estrutural por FTIR e RMN 13C comprovou a formação de PNI. Estes polímeros apresentaram-se semicristalinos, com massas molares entre 7 kDa e 32 kDa e estabilidade térmica acima de 500 °C. As PNI com maior grau de cristalinidade apresentaram menor solubilidade em NMP. Contrariamente às poliimidas derivadas de anidridos ftálicos, as PNI não formaram complexos de transferência de carga, porém todas, ao serem excitadas por radiação UV, emitem na região do azul do espectro visível. Os segmentos de cadeia oriundos do NTDA determinam o perfil do espectro UV em solução, entretanto, os segmentos oriundos das diaminas determinam a magnitude das absorções

Abstract: In this work homopolymers and copolymers of polynaphthalimides (PNI) from 1,4,5,8-Naphthalenetetracarboxylic dianhydride (NTDA) and the different amines studied, such as, 4,4'-(9-Fluorenylidene)dianiline (FNDA), 4,4'-(1,3-Phenylenedioxy)dianiline (FDODA) and 4,4'-(1,1'-Biphenyl-4,4'-diyldioxy)dianiline (BPDDA) were synthesized via two-step polycondensation. The polymerization was performed in N-methylpyrrolidone solution at 10 wt % of monomers and using a stoichiometric ratio of dianhydride / diamine. The syntheses were performed employing two routes, Route 1 (110 ° C / 24h) and Route 2 (110 ° C / 3h) followed by (70 ° C / 24h). Both conditions resulted predominantly in imidized polymers and the expected intermediates for the first step, poliamic acid and poliamic salt could not be isolated. The imidization of the polymers containing residual acid and salt groups was carried out in the second step by heat treatment at 400 ° C under an inert atmosphere. The structural characterization by using FTIR and 13C NMR confirmed the formation of PNI. The polynaphtalimides are semicrystallines polymers with molar masses in the range from 7 kDa to 32 kDa and thermal stability above 500 ° C. In general, the PNI's solubility increased as the crystallinity degree decreased. Contrary to polyimides derived from phthalic anhydride, the PNIs did not form charge transfer complexes in solid state, but all of them showed emission in blue region of visible spectra after excitation with UV radiation. The chain segments from NTDA determine the UV spectrum profile; however, the segments derived from diamines determine the extension of absorption
Subject: Polinaftalimidas
Dianidrido naftálico
Poliimidas
Imidização
Editor: [s.n.]
Citation: OLIVEIRA, Douglas Nunes de. Polinaftalimidas: síntese e propriedades. 2016. 1 recurso online (94 p.). Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/305783>. Acesso em: 11 set. 2018.
Date Issue: 2016
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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