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Type: TESE DIGITAL
Title: Desenvolvimento de método para a determinação de filtros solares orgânicos por cromatografia líquida de alta eficiência e avaliação da correlação do fator de proteção solar medido in vivo e in vitro por espectroscopia no infravermelho próximo e quimiometria
Title Alternative: Development of an analytical method for the determination of sunscreens using high permormance liquid chormatography and evaluation of the correlation between the suncreen protection factor measured in vivo and in vitro method by near infrared spectroscopy and chemometrics
Author: Nery, Daiane Camilo, 1981-
Advisor: Rath, Susanne, 1962-
Abstract: Resumo: O objetivo desse trabalho foi propor uma técnica alternativa aos testes in vivo para a determinação do Fator de Proteção Solar (FPS) em protetores solares utilizando as técnicas de espectroscopia NIR associada à quimiometria e a cromatografia líquida de alta eficiência com detetor de arranjo de fotodiodos (HPLC-DAD). Para o desenvolvimento e validação do método cromatográfico, selecionaram-se dez compostos presentes nos principais protetores solares comercializados no Brasil: benzofenona-3, octocrileno, octildimetilpaba, metoxicinamato de octila, avobenzona, homosalato, salicilato de octila, etilexiltriazona, Tinosorb M e Tinosorb S. O método otimizado para separação dos compostos utilizou uma coluna cromatográfica ACE C18 (150 mm x 4.6 mm, 3 ?m) mantida na temperatura de 30 °C e fase móvel composta por metanol:água:tetraidrofurano com eluição por gradiente. A vazão foi de 0,85 mL min-1 e o tempo de corrida foi de 17 minutos. A avobenzona foi quantificada no comprimento de onda de 358 nm e os demais compostos em 310 nm. Para determinação do teor dos compostos nas formulações foi utilizado método de padronização externa, exceto para o composto etilexiltriazona que foi avaliado pelo método de adição de padrão. Para avaliar o emprego da espectroscopia NIR na previsão do FPS de protetores solares, dois modelos quimiométricos de calibração PLS (Partial Least Squares) foram construídos: um modelo para previsão do FPS e outro para previsão das concentrações de alguns dos compostos ativos presentes nos produtos. O conjunto de amostras utilizado foi composto de amostras disponibilizadas pela empresa Allergisa, provenientes de um estudo de FPS in vivo, e também pela seleção de amostras comerciais. Através dos espectros obtidos e dos valores de referência do FPS foi possível construir um modelo de previsão do FPS dos produtos e com os valores de concentração de algumas substâncias ativas determinadas por HPLC-DAD

Abstract: The aim of this work was to propose an alternative technique to in vivo tests to determine the Sun Protection Factor (SPF) in sunscreen lotions using NIR spectroscopy associated to chemometric methods and high performance liquid chromatography with photodiode arrady detection. For the development and validation of the chromatographic method, ten active ingredients used in the main sunscreens commercialized in Brazil were selected: benzophenone 3, octocrylene, octyldimethylpaba, octyl methoxycinnamate, avobenzone, homosalate, octyl salicylate, ethylhexyl triazone, Tinosorb M and Tinosorb S. The compounds were separated using an ACE C18 (150 mm x 4.6 mm, 3 ?m) chromatographic column operating at 30 °C; methanol:water:tetrahydrofurane under a gradient elution was used as mobile phase. The flow rate was 0.85 mL min-1 and the run time 17 minutes. Whereas avobenzone was quantified at 358 nm the other compounds were measured at 310 nm. The determination of the concentration of the active ingredients in the sun lotions was done using an external standard calibration method, except for ethylhexyl triazone that was evaluated by the standard addition method. To evaluate the use of NIR spectroscopy for the prediction of the SPF in sun lotions, two chemometric calibration models (Partial Least Squares) were constructed: a model to predict the SPF in the samples and another to predict the concentration of some of the active substances in the products. The set of samples used for the calibration was composed of samples provided by the company Allergisa, from an in vivo SPF determination test, and commercial samples. Through the NIR spectra and the reference SPF values it was possible to build a SPF prediction model and with the concentration of the active substances determined by HPLC
Subject: Fator de proteção solar
Cromatografia líquida de alta eficiência
Infravermelho próximo
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2016
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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