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Type: TESE DIGITAL
Title: Determinação de metais em óleo lubrificante empregando as técnicas ring oven e micro fluorescência de raios X
Title Alternative: Determination of metals in lubrication oil employing the techniques ring oven and micro x-ray fluorescence
Author: Cidade, Mirla Janaína Augusta, 1988-
Advisor: Rohwedder, Jarbas José Rodrigues, 1959-
Abstract: Resumo: Óleo lubrificante é usado para diminuir o desgaste e o atrito das partes móveis de motores, sendo, dessa forma, essencial para o desempenho e o aumento de tempo de vida dos equipamentos. Em lubrificantes automotivos é comum haver a presença de alguns íons de elementos metálicos e sua ocorrência nos óleos advém de duas fontes principais, do aditivo adicionado ou do desgaste das peças do motor. Quantidades crescentes de alguns elementos no óleo lubrificante podem indicar a extensão do desgaste dos componentes do motor. Portanto, uma análise elementar de óleos lubrificantes usados pode indicar a necessidade de manutenção preventiva dos motores antes que ocorram danos irreversíveis. A técnica de fluorescência de raios X de energia dispersiva (EDXRF) tem a desvantagem de não apresentar sensibilidade suficiente para a determinação de quantidades traços de elementos. Para contornar este problema é necessária uma etapa de pré-concentração da amostra, antes da análise por EDXRF. Assim, o presente trabalho descreve um método de pré-concentração para Ca, Cr, V, Fe, Ni e Zn em óleo lubrificante utilizando a técnica ring oven, e posterior quantificação por EDXRF. Com a automatização da técnica ring oven foi possível preparar os anéis utilizando 250 µL da amostra (2% m/m de óleo lubrificante em tolueno), 50 µL de tolueno e 500 µL de solução de arraste (30% v/v de ácido acético em etanol), adicionados na placa de sílica aquecida a 90ºC, com volumes fixos de alíquotas de 36 µL para a amostra e 44 µL para tolueno e para a solução de arraste, com intervalos de 30 segundos. As recuperações para Cr, V e Fe foram na faixa de 92-118%, e os valores determinados de Ca e Zn para o SRM 1848 foram de 109% e 117%, respectivamente. Os resultados da determinação para Ca e Zn em quatro amostras de óleo lubrificante novo mostraram-se concordantes com os valores obtidos pelo método de referência, mineralização/ICP OES. O procedimento de pré-concentração necessitou de apenas dez minutos enquanto que as medidas do anel formado necessitaram no total de vinte e sete minutos. Além disso, método de pré-concentração do sistema ring oven apresentou repetibilidade e estabilidade dos anéis para as amostras de óleo lubrificante

Abstract: Lubricating oil is used to reduce wear and friction of moving engine parts, thus essential for the performance and lifetime of the equipment increases. In automotive lubricants, there is often the presence of some ions of metallic elements and their occurrence in oil comes from two main sources of added additive or wear of engine parts. Increased amounts of some elements in the lubricating oil may indicate the extent of wear of engine components. Therefore, an elemental analysis of used lubricating oils may indicate the need for preventive maintenance of motors before irreversible damage occurs. The X-ray fluorescence technique dispersive energy (EDXRF) has the disadvantage of not having sufficient sensitivity for the determination of trace amounts of elements. To overcome this problem a pre-sample concentration step is necessary prior to analysis by EDXRF. Thus, this paper describes a method of pre-concentration for Ca, Cr, V, Fe, Ni and Zn in lubricating oil using the ring oven technique, and quantification of EDXRF. With the automation of ring oven technique it was possible to prepare rings using 250 µL of sample (2% w/w lubricating oil in toluene), 50 µL of toluene, and 500 µL carrier solution (30% v/v acetic acid in ethanol) added to the silica plate heated to 90 °C, with fixed volumes of 36 µL aliquots to the sample and 44 µL into toluene and the solution drag, with 30 seconds intervals. Recoveries for Cr, V and Fe are in the range of 92-118%, and the measured values of Ca and Zn to the SRM 1848 were 109% and 117%, respectively. The results of the determination to Ca and Zn in four new lube oil samples proved to be consistent with the values obtained by the reference method, mineralization / ICP OES. The pre-concentration procedure required only ten minutes while the ring formed measures required in total twenty-seven minutes. Furthermore, preconcentration of the ring oven system method presented repeatability and stability of rings for lubricating oil samples
Subject: Óleo lubrificante
Metais
Técnica do ring oven
Fluorescência de raio X
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2016
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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