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Type: TESE DIGITAL
Degree Level: Doutorado
Title: Desenvolvimento e validação de metodologias empregando eletroforese capilar para determinação de precursores da serotonina em suplementos alimentares e polióis em chocolates dietéticos
Title Alternative: Development and validation of analytical methods using capillary electrophoresis for detemination of serotonin precursors in dietary suppllements and polyols in sugar-free chocolate
Author: Coelho, Aline Guadalupe, 1985-
Advisor: Jesus, Dosil Pereira de, 1974-
Abstract: Resumo: Nesse trabalho, foram desenvolvidas duas metodologias utilizando eletroforese capilar (CE) que possibilitam a determinação de 5-hidroxitriptofano (5-HTP) em suplementos alimentares e de polióis em chocolates dietéticos. No método para determinação de 5-HTP foi utilizada CE com detecção no ultravioleta-visível (UV-Vis). Solução de fosfato de sódio (pH 10) foi empregado como eletrólito de corrida (BGE) e brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB), como inversor de fluxo eletrosmótico. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) foram de 3,1 e 10,1 µmolL-1, respectivamente. A linearidade foi avaliada para concentrações de 5-HTP entre 10,1 a 500 µmolL-1 e um coeficiente de correlação linear (R2) maior que 0,999 foi obtido. A exatidão foi avaliada por comparação com um método por HPLC e os resultados foram concordantes, ao nível de 95% de confiança. Para a determinação de polióis em chocolates dietéticos utilizou-se CE com detecção condutométrica sem contato acoplada capacitivamente (C4D). A estratégia de separação utilizou a interação entre borato de sódio e os polióis para formar ésteres borato negativamente carregados. A separação dos polióis foi alcançada em menos de 7 minutos. As curvas analíticas apresentaram R2 entre 0,992-0,999. Os LODs foram de 13, 17, 10 e 9,93 g g-1 para eritritol, maltitol, xilitol e sorbitol, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada por testes de recuperação e foram obtidos valores entre 87 a 115% com RSDs variando de 0,6 a 18,4%, demonstrando boa exatidão do método CE-C4D. O método proposto foi aplicado com sucesso para a determinação de polióis em amostras comerciais de chocolate dietético

Abstract: In this work, two analytical methods were developed using capillary electrophoresis (CE) for determination of 5-HTP in dietary supplements and polyos in sugar-free chocolates. For determination of 5-HTP, CE with ultraviolet-visible (UV-Vis) detection was used. Sodium phosphate solution (pH 10) was used as background electrolyte (BGE) and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) was added for electroosmotic flow inversion. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 3.1 and 10.1 ?molL-1, respectively. Linearity was evaluated at concentrations of 5-HTP from 10.1 to 500 ?molL-1 and a linear correlation coefficient (R2) greater than 0.999 was achieved. Accuracy was assessed by comparison with a HPLC method and no differences were found between the methods at 95% confidence. For the determination of polyols in sugar-free chocolate a CE system with capacitively coupled contactless conductivity detection (C4D) was used. The separation was based on the interaction between sodium borate and the polyols to form negatively charged borate esters. The separation of the polyols was achieved in less than 7 minutes. The calibration curves showed R2 that varied from 0.992 to 0.999. The LODs were 13, 17, 10, and 9.93 g g-1 for erythritol, maltitol, xylitol, and sorbitol, respectively. The accuracy of the method was evaluated by recovery tests and the results varied from 87 to115% with RSD ranging from 0.6 to 18.4%. These results demonstrated that the CE-C4D method had adequate accuracy. The method was successfully applied for the determination of polyols in commercial samples of sugar-free chocolate
Subject: Eletroforese capilar
5-hidroxitriptofano
Poliois
Chocolate
Detecção condutométrica sem contato
Editor: [s.n.]
Citation: COELHO, Aline Guadalupe. Desenvolvimento e validação de metodologias empregando eletroforese capilar para determinação de precursores da serotonina em suplementos alimentares e polióis em chocolates dietéticos. 2016. 1 recurso online ( 101 p.). Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/304870>. Acesso em: 30 ago. 2018.
Date Issue: 2016
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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