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Type: Artigo de periódico
Title: Use of experimental design in the optimisation of a solid phase preconcentration system for Cobalt determination by GFAAS
Title Alternative: Uso de planejamento experimental na otimização de um sistema de pré-concentração em fase sólida para a determinação de cobalto por GFAAS
Author: Matos, G. D.
Tarley, C. R. T.
Ferreira, S. L. C.
Arruda, M. A. Z.
Abstract: In this work is proposed a solid phase preconcentration system of Co2+ ions and its posterior determination by GFAAS in which fractional factorial design and response surface methodology (RSM) were used for optimization of the variables associated with preconcentration system performance. The method is based on cobalt extraction as a complex Co2+-PAN (1:2) in a mini-column of polyurethane foam (PUF) impregnated with 1-(2-pyridylazo)-naphthol (PAN) followed by elution with HCl solution and its determination by GFAAS. The chemical and flow variables studied were pH, buffer concentration, eluent concentration and preconcentration and elution flow rates. Results obtained from fractional factorial design 2(5-1) showed that only the variables pH, buffer concentration and interaction (pH X buffer concentration) based on analysis of variance (ANOVA) were statistically significant at 95% confidence level. Under optimised conditions, the method provided an enrichment factor of 11.6 fold with limit of detection and quantification of 38 and 130 ng L-1, respectively, and linear range varying from 0.13 to 10 µg L-1. The precision (n = 9) assessed by relative standard deviation (RSD) was respectively 5.18 and 2.87% for 0.3 and 3.0 µg L-1 cobalt concentrations.
No presente trabalho é proposto um sistema de pré-concentração em fase sólida de íons Co2+ com posterior determinação por GFAAS, cuja otimização das variáveis associadas ao desempenho do sistema de pré-concentração foi realizada por planejamento fatorial fracionário e metodologia de superfície de resposta (MSR). O método é baseado na extração de cobalto como um complexo Co2+-PAN (1:2) em uma mini-coluna de espuma de poliuretano (EPU) impregnada com 1-(2-piridilazo)-naftol (PAN) seguido pela eluição com solução de HCl e determinação por GFAAS. As variáveis químicas e de fluxo estudadas foram pH, concentração do tampão, concentração do eluente e vazões de pré-concentração e eluição. Os resultados obtidos a partir do planejamento fatorial fracionário 2(5-1) mostraram, com base na análise de variância (ANOVA), que apenas as variáveis pH, concentração do tampão e a interação (pH X concentração do tampão) foram estatisticamente significativas com nível de 95% de confiança. Nas condições otimizadas, o método forneceu um fator de enriquecimento de 11,6 vezes com respectivos limites de detecção e quantificação de 38 e 130 ng L-1 e faixa linear variando de 0,13 a 10 mg L-1. A precisão (n=9) avaliada em termos de desvio padrão relativo (DPR) foi respectivamente de 5,18 e 2,87% para concentrações de cobalto de 0,3 e 3,0 mg L-1.
Subject: Planejamento Experimental
sistema de pré-concentração
espuma de poliuretano
cobalto
Experimental Designs
preconcentration system
polyurethane foam
cobalt
Editor: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP
Rights: aberto
Identifier DOI: 10.1590/S0100-46702005000100009
Address: http://dx.doi.org/10.1590/S0100-46702005000100009
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702005000100009
Date Issue: 1-Jan-2005
Appears in Collections:Unicamp - Artigos e Outros Documentos

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