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Type: TESE
Title: Estudo de monocromadores assimétricos de raios-X
Author: Mazzaro, Irineu
Advisor: Caticha-Ellis, Stephenson, 1927-2003
Abstract: Resumo: Neste trabalho são estudados monocromadores assimétricos, isto é, formado por cristais com a superfície cortada segundo um ângulo f0 com os planos refletores. O estudo experimental baseado no método de Evans, Hirsch & Kellar( 11 ) , é feito medindo a intensidade de raios-X espalhada pela reflexão Ge( 111 ), com o cristal montado de forma a poder ser girado ao redor da normal ao plano correspondente. No decorrer do trabalho mostramos que o metodo de Evans, Hirsch & Kellar, que experimentalmente é muito atraente, necessitando-se cortar o cristal com o ângulo f0 e simular diferentes ângulos de corte por meio do giro ao redor da normal aos planos refletores, implica em complicações teóricas bastante difíceis de serem superadas muitas das quais foram resolvidas neste trabalho. Na parte teórica deste trabalho, deduzimos em forma geral as expressões da potência e da intensidade refletidas em reflexão assimétrica por um cristal cortado sob um ângulo f0 em relação aos planos de ref1exão, baseando-nos exclusivamente na teoria da interacão dos feixes multiplamente difratados em cristal mosaico ( Caticha-Ellis S., 1969 ( 9 ) ). Foram encontrados efeitos novos, tal como a rotação do feixe difratado numa reflexão assimétrica, efeito que não tinha sido encontrado pelos demais autores que já trabalharam em problemas de reflexão assimétrica. O acordo entre os resultados teóricos e experimentais é analisado no texto. Experimentalmente, fizemos medidas da potência e intensidade do feixe difratado e do ângulo de rotação da seção transversal deste feixe, assim como medidas da intensidade refletida pelas superfícies paralela e inclinada, em função do tratamento aplicado a elas. As equações desenvolvidas para a potência e intensidade relativas do feixe refletido em função da assimetria, permite afirmar que a máxima relação possivel a ser esperada na intensidade do feixe concentrado com relação a reflexão simetrica, é sempre menor do que 2,0. A variação da potência total concorda bem com os valores previsto pela teoria as máximas discrepâncias ocorrendo para as posições de máxima assimétria. onde os valores experimentais devem ser possivelmente mais influenciados pelos fatores instrumentais e pelo defeitos de regularidade e planaridade da superfície. Dos resultados experimentais concluimos. que para obtermos máxima intensidade com um monocromador assimetrico, o ângulo f0 entre planos refletores e superficie deve ser aproximadamente igual a 4,8° para a Ge( 111 ) e de 5,3 para a Si( 111 ), dando origem a aumento de intensidade da ordem de 41% e 31% respectivamente em relação à superfície paralela aos planos. A posição desses máximos depende do tratamento superficial o que faz então impossível dar uma solução válida para todos os casos. Além do mais o valor correto a ser usado deverá ser obtido após as correções da curva pelos fatores instrumentais, sendo estes muito complicados e atingem grande importância para maiores graus de assimetria, isto é b = +-1. O perfil w obtido apresenta irregularidades ( vários picos com forma esquisitas ), segundo o tratamento superficial da amostra. Os polimentos mecânicos mesmo feitos de forma extremamente cuidado com grãos de até 0,05 mm de diâmetro, não foram capazes de eliminar essas irregularidades. O tratamento químico puro ( etching ) também foi imcapaz de resolver o problema. Somente o tratamento mecânico-químico desenvolvido neste trabalho conseguiu obter pontos de varredura de forma correta, reproduzivel e quase sem variações de um siti o do cristal a outro. Nos tratamentos teóricos feitos até agora, pelos diferentes autores, a partir de Evans, Hirsch & Kellar em diante, faziam depender a intensidade e a potência de um só parâmetro geometri co de assimetria. Neste trabalho mostramos que é necessário introduzir mais um parâmetro que depende da relação entre o ângulo de corte f0 e do angulo, de Brag qB. Foi assim definido o fator de corte do cristal k = tgf0 / tgqB,em função do qual diversas expressões adotam formas convenientes. Finalmente são discutidas prováveis extensões deste trabalho

Abstract: Asymmetric X-ray monochromators, firsts introduced by I. Fankuchen ( 1937 ) with the purpose of concentrating an X-ray beam have been the subject of numerous investigations. Evans, Hirsch and Kellar as early as 1948, based ther well known and hitherto unchallenged study on the hypothetic existence of a non-ref1ecting surface layer with an absorption coefficient different from that of the bulk crystal which they used to fit a "theoretical" curve to their experimental data. In this Thesis it is shown that the physical behavior of asymmetric monochromators can be explained without recourse to any kind of artificial hypothesis, by means of the theory of multiple scattering of X-rays ( Caticha-Ellis, 1969 ). The differential equations governing the interchange of power among the incident and the diffracted waves were solved in the two-beam asymmetric case and the solutions expressed in terms of the asymmetry parameters: R = sen( qB - f ) / Sen( qB + f ) or B = 1 - R / 1 + R, where qB is the Bragg angle and f0 the angle between the reflecting plane and the reflecting surface measured on the plane of incidence. f0 is the dihedral angle between the o plane surface and the reflecting planes. The solutions were found to depend not just on one but on two parameters, one of assimmetry and k = tgf0 / tgqB which was called a "cutting parameter". The experimental method used here is based in that of Evans et al. A crystal cut with f0 > qB, turns around the normal to the reflecting planes thus generating different asymmetry f angles. The experimental advantage is th at only one crystal has to be cut. The theoretical complications involved, most of which are discussed here in detail, are the price for that simplifications. A new effect, the rotation of the asymmetrically diffracted beam was predicted and confirmed experimentally. The theory also demonstrates that the intensity in the concentrated beam can not be move than twice the intensity of the symmetrically reflected beam, a fact already known to previous authors. The measured diffracted power agrees well with the maximum discrepancies occur when approaching of maximum asymmetry b = +-1, where the experimental values are largely affected by surface irregularities as well instrumental factors, which how ever have not yet been studied. w - profiles taken on different regions of the crystal showed pronounced differences according to the suface treatment; even after extremely careful polishing with corrudum powder of 0.05 mm grain size. Etching worsened the situation by splitting the w - peak in several smaller anes. Only a hybrid mechanical - chemical treatment, developped for this purpose was able to produce surfaces whose w - profiles possess a reasonable peak shape and are practically invariant for the differente regions of the crystal. In conclusion the theory used irl this thesis explains well the power and intensity diffracted asymmetrically by a crystal cut with an angle f0 with respect to the reflecting planes except under extreme conditions of asymmetri where the instrumental and surface effects are dominant
Subject: Cristalografia de raio X
Radiação
Language: Português
Editor: [s.n.]
Date Issue: 1979
Appears in Collections:IFGW - Dissertação e Tese

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