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Type: TESE
Title: Granulação de celulose microcristalina em leito fluidizado com tubo interno
Title Alternative: Granulation of microcrystalline cellulose in fluidized bed with draft tube
Author: Cunha, Roberto Luis Gomes da
Advisor: Rocha, Sandra Cristina dos Santos, 1957-
Abstract: Resumo: Atualmente a granulação de partículas finas encontra suas principais aplicações nas indústrias de alimentos, química, agrícola e especialmente farmacêutica e tem sido cada vez mais objeto de pesquisa, com finalidades de melhorar aspecto, perdas por manuseio, compactação e transporte. A granulação consiste em aumentar o tamanho (volume) da partícula, através da incorporação de materiais ativos e/ou inertes. Os primeiros trabalhos foram desenvolvidos na década de 50, utilizando areia em granuladores cilíndricos. Desde então, uma grande quantidade de trabalhos vem sendo realizado com a utilização de equipamentos tais como misturadores, tambores rotativos e leito fluidizado. A utilização do leito fluidizado modificado tem como objetivo melhorar o processo, otimizando a técnica e tornando-a economicamente viável. Neste trabalho, estudou-se a granulação de pós em leito fluidizado com tubo interno, utilizando uma solução aquosa com concentração de 35 % de maltodextrina como agente granulante, e efetuou-se a caracterização física dos grânulos formados e de pastilhas obtidas a partir desses grânulos. O material empregado como excipiente foi a celulose microcristalina com diâmetros que variam de partículas menores que 125 mm a 420 mm. O leito consiste de uma coluna em acrílico de 60 cm de altura e 14 cm de diâmetro interno. Um tubo com 14 cm de altura e 7 cm de diâmetro interno foi adaptado no centro do leito, preso ao topo por uma haste retrátil, facilitando o seu deslocamento e fixação em relação à placa distribuidora. A utilização do leito fluidizado com um tubo interno facilitou a condução do processo em relação ao leito fluidizado convencional, pois foi observada uma melhora na fluidodinâmica durante o processo. A solução granulante foi aspergida sobre o leito de partículas, através de um bico atomizador de duplo-fluido. As variáveis operacionais analisadas foram: vazão da solução granulante (Ws), com valores de 4, 7 e 10 ml/min no display da bomba, pressão de atomização (Pat) de 68,95, 103,42 e 137,89 kPa, temperatura do ar de fluidização (T) de 60, 70 e 80 °C, e altura do tubo interno (ht) em relação à placa distribuidora de 4, 6 e 8 cm. O trabalho experimental foi realizado com auxílio de um planejamento fatorial completo 24 para avaliar a influência das condições operacionais nas variáveis de resposta: crescimento das partículas, índice de torrões e índice de Carr. O planejamento experimental forneceu modelos estatisticamente significativos para as respostas crescimento dos grânulos e índice de Carr. O crescimento dos grânulos foi favorecido pelo aumento da vazão da solução granulante associada à baixa pressão de atomização. Os grânulos apresentaram compressibilidade de 2,44 a 16,9 % e ângulo de repouso de 37,6±1,77° a 42±1,49°, indicando ótima fluidez e coesividade intermediária. Além disso, analisou-se também a compressão e compactação dos grânulos. Pastilhas foram confeccionadas aplicando 1,5 ton. aos grânulos em prensa hidráulica e submetidas à análise de resistência. Os resultados mostraram-se satisfatórios, estando os valores obtidos de acordo com os especificados na literatura.

Abstract: Currently the fine particle granulation finds its main applications in the food chemical, agricultural and especially pharmaceutical industries, and has been attracting more and more interest with purposes to improve aspect, losses, compacting and transport. The granulation consists of increasing the size of the particle, through the incorporation of active and/or inert materials. The first works had been developed in the decade of 50. Since then, a great amount of works comes, being carried through with the use of different equipments such as mixers, rotary drums and fluidized beds. Modified fluidized bed granulators had been proposed with the objective of improving the process. The use of modified fluidized beds optimizes the technique and turns it economically viable. The objective of this work was the study of granulation of powders in a fluidized bed modified with the inclusion of a draft-tube, using an aqueous solution of maltodextrin (35% in weight), and the physical characterization of the granules and tablets compressed from these granules. The granulation operation was carried out by top spraying the granulating liquid on the fluidized bed of particles using a double-fluid nozzle. Microcrystalline cellulose particles (mean diameter from below 125µm to 420µm) were chosen as the raw material to be granulated. The fluidized bed consisted of a cylindrical column constructed in Plexiglass with 0.14 m of internal diameter and 0.6 m of height. A draft-tube with 0.14 m of height and 0.07 m of internal diameter was adapted in the center. The experimental work was carried through with the aid of a 24 experimental design with three central points, resulting in 19 runs to evaluate the effects of the operational variables on the granulation process. The independent variables studied were the flow rate of granulating solution (Ws); the air pressure of atomization (Pat); the inlet air temperature (T) and the height of the drafttube (ht). The values of the variables at the lower, central and upper levels were fixed in 4, 7 and 10 mL/min for Ws; 68.95, 103.42 and 137.89 kPa for Pat; 60, 70 and 80°C for T and 4, 6 and 8 cm for ht. The responses analyzed were the particles growth, agglomeration index, angle of repose and Carr index. The growth of granules was favored by the increase of the flow rate of the granulating solution associated to a low pressure of atomization. The granules showed compressibility in the range of 2.44 to 16.9% and angle of repose from 37.6±1.8° to 42.0±1.5°, indicating free flow ability and intermediate cohesiveness. Also, the granules compression and compaction was analyzed. Tablets were done by applying 1.5 tons to the granules using a hydraulic press and then submitted to resistance analyses. The results obtained were satisfactory as the values were in the range specified in the literature for pharmaceutical tablets.
Subject: Leito fluidizado
Granulação
Language: Português
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2009
Appears in Collections:FEQ - Dissertação e Tese

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