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Type: TESE
Title: Efeito do tratamento termico na hidrogenação seletiva do citral sobre 'PT-SN'/'SIO IND.2' e 'PT-SN'/'TIO IND.2'
Author: Mendoza Marin, Florentino Lazaro
Advisor: Jordão, Elizabete, 1956-
Abstract: Resumo: O tema deste estudo pertence ao campo da ciência aplicada da Química Fina. Assim pesquisamos um tema de catalise heterogênea, particularmente de hidrogenação seletiva do citral para produção de álcoois insaturados(geraniol e nerol), no processo complexo de três fases: gasosa, líquida e sólida. As condições de reação foram pressão 50 bar, temperatura 126°C, velocidade de agitação 1500 rpm e massa de catalisador 300 mg. Os catalisadores empregados na reação foram: Pt-Sn/Si02 e Pt-Sntri02, com teor metálico de 4,2%Pt e 0,8%Sn. Os catalisadores preparados por co-impregnação tiveram como precursores:H2PtCk 14H2O e SnCh.4H2O. Após a etapa de impregnação os catalisadores foram submetidos a secagem a 120°C/15h, a calcinação em temperaturas de 300°C/3h e 500°C/3h e, redução a 150, 200 e 300°C/6h. Usaram-se diferentes técnicas de caracterização para a determinação do tamanho de grãos do suporte, do tamanho de metais superficiais e segregação superficial de Sn e Pt por efeito da temperatura(MEV); da composição real de Pt(AA); da variação do tamanho de Pt por efeito da temperatura(XRD, QULM); da diminuição de sitios ativos por efeito da temperatura(QUlM); da formação de produtos e subprodutos após preparação(TGA, TPR, XRD); da perda de massa dos catalisadores(TGA) e do perfil de temperatura de redução dos metais(TPR). Os catalisadores submetidos à influência do tratamento térmico, após 2 horas de reação, em catalisadores não calcinados mostraram alta atividade, conversão de 100% constante e seletividade aos álcoois insaturados aumentando com a temperatura de redução. Com o aumento da temperatura de calcinação nos catalisadores Pt-Sn/Si02 obteve-se atividade alta, conversão de 100% constante e seletividades que aumentam até 79% e nos catalisadores Pt-Sntri02 obteve-se uma atividade alta, diminuição da conversão e aumento da seletividade até 96%. O efeito da temperatura de redução em catalisadores Pt-Sn/Si02 mostrou atividade variável, conversão de 100% constante e seletividade que aumenta levemente a partir de um ponto, já em catalisadores Pt-Sntri02 verificou-se atividade e conversão constantes e seletividades que diminuem a partir de um máximo. Os resultados foram associados ao tamanho da partícula da fase metálica (Pt) obtido por efeito dos tratamentos térmicos empregados

Abstract: The theme of these study concern to the applied science field of Fine Chemistry. Thus, we investigate a heterogeneous catalysis theme, particularly of selective hydrogenation of citral for production of unsaturated alcohols (geraniol and nerol), in complex process of three phases: gaseous, liquid and solid. The reaction conditions were pressure 50 bar, temperature 126°C, stirring speed 1500 rpm and mass ofcatalysts 300 mg. The used catalysts in the reaction were: Pt-SnlSiOz and Pt-SnlTiOz, with metallic contents of 4,2%Pt and 0,8%Sn. The prepared catalysts by co-impregnation had used how precursors: HzPtCk 14HzO and SnCh.4HzO. After impregnation, the catalysts were submitted to drying of 120°C/15h, the calcination temperature of 300°C/3h and 500°C/3h and reduction at 150,200 and 300°C/6h. Used them different techniques of characterization for determination of the size support grain, the size superficial metaIs and superficial segregation of Sn and Pt by temperature effect(MEV); the real composition of Pt(AA); the size variation of Pt by temperature effect(XRD, QUIM); the reduction of active sites by temperature effect (QUIM); the formation of products and sub-products after preparation (TGA, TPR,XRD); the mass loss catalysts(TGA) and the temperature reduction profile of the metals(TPR). The submitted catalysts to the thermal treatment influence after 2 hours of reaction, in catalysts not calcined carried to high activity, 100% constant conversion and selectivity to unsaturated alcohol that increase with reduction temperature. With the increase of calcination temperature in the catalysts Pt-SnlSiOz obtained them a high activity, 100% constant conversion, and increase selectivity up to 79% and in the catalysts Pt-SnlTiOz obtained them a high activity, decrease conversion and increase selectivity up to 96%. The reduction temperature effect in catalysts Pt-SnlSiOz showed them variable activity, 100% constant conversion and lightly increase selectivity of a point, already in catalysts Pt-SnlTiOz verified them the constant activity e conversion and decrease selectivity to begin of a maximum. The resulting obtained were associated to the particle size ofthe phase metallic (Pt) by effect ofthe thermal treatment used.
Subject: Hidrogenação
Catalisadores
Aldeídos
Platina
Estanho
Sílica
Titânio
Temperatura
Language: Português
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2000
Appears in Collections:FEQ - Dissertação e Tese

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