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Type: TESE
Degree Level: Doutorado
Title: Compostos bioativos de jenipapo, laranja e manga : composição e desenvolvimento de métodos de extração
Title Alternative: Bioactive compounds of genipap, orange and mango : composition and development of extraction methods
Author: Bentes, Adria de Sousa, 1986-
Advisor: Mercadante, Adriana Zerlotti, 1962-
Abstract: Resumo: A ingestão de alimentos ricos em compostos bioativos, tais como iridoides, compostos fenólicos e carotenoides, está relacionada à redução do risco de desenvolvimento de doenças crônico-degenerativas. Para identificar as melhores fontes destes compostos é necessário o desenvolvimento de métodos adequados de extração que preservem a composição original da amostra. Os perfis de iridoides e de ácidos clorogênicos do endocarpo e do mesocarpo de jenipapo (Genipa americana L.) foram determinados nos estádios de maturação verde e maduro. Foram identificados ao todo, 17 compostos por HPLC-DAD-MSn (14 iridoides e 3 compostos fenólicos). O geniposídeo foi o composto majoritário encontrado no jenipapo verde, tanto no endocarpo quanto no mesocarpo. No jenipapo maduro, a genipina-gentiobiosídeo foi o composto majoritário encontrado no endocarpo. O teor de iridoides encontrado no jenipapo maduro reduziu mais de 90% em relação ao jenipapo verde. Esta grande redução nos teores de geniposídeo que ocorre com a maturação, pode explicar a não formação de pigmento azul no jenipapo maduro. Não foram detectados compostos fenólicos no jenipapo maduro. Uma nova metodologia de extração assistida por micro-ondas (MAE) para compostos fenólicos foi desenvolvida utilizando laranja cv. Pera [Citrus sinensis (L.) Osbeck], com diferentes teores de umidade: congelada e seca. O método MAE otimizado consistiu nos seguintes parâmetros: massa de 2,0 g para amostra congelada e de 0,2 g para amostra liofilizada, razão metanol:água de 8:2, volume de solvente de 25 mL, rampa de 30 s para atingir a temperatura de 50 °C, mantida por 10 min, utilizando como potência máxima 400 W e agitação de 200 rpm, seguido por um período de resfriamento de 10 minutos. Não houve diferença (P > 0,05) entre os teores de compostos fenólicos totais obtidos para ambas as amostras pelo novo método. Além disso, a MAE não provocou alterações no perfil de compostos fenólicos da amostra. O método de MAE desenvolvido apresentou ótima repetibilidade (RSD < 5%) e boa recuperação (> 92 %); foi 2,5 vezes mais rápido, consumiu 75 % menos solvente e utilizou metade da massa de amostra em relação à SLE, além de permitir a extração de várias amostras simultaneamente. Uma nova metodologia para extração de carotenoides foi desenvolvida. Para isso, três formas de extração foram avaliadas: MAE, agitação magnética e extração tradicional por maceração, utilizando manga cv. Haden (Mangifera indica L.) liofilizada como matriz. Além disso, também foi avaliada a eficiência de extração dos solventes acetona e da mistura acetato de etila:metanol (1:1 v/v). Os teores de carotenoides totais obtidos com acetato de etila:metanol foram superiores (P < 0,05) aos obtidos com acetona em todos os métodos avaliados. A comparação dos resultados obtidos pelos diferentes métodos mostrou que as micro-ondas não exerceram influência na extração, e também não provocaram alterações no perfil de carotenoides da amostra. Assim, o método utilizando apenas agitação magnética foi escolhido para ser validado utilizando os seguintes parâmetros: 0,2 g de amostra, 20 mL de acetato de etila:metanol, 200 rpm por 5 min a temperatura ambiente. O novo método apresentou elevada precisão (RSD < 3%) e exatidão (recuperação entre 101 % e 109 %). Além disso, o método foi cerca de 20 vezes mais rápido, consumiu 80 % menos amostra e 67 % menos solvente, quando comparado à extração por maceração

Abstract: The intake of foods rich in bioactive compounds, such as iridoids, phenolic compounds and carotenoids, is related to the decreased risk of chronic degenerative diseases. To identify the best sources of these compounds is necessary to develop efficient quantitative extraction methods which are able to preserve the original composition of the sample. The composition of iridoids and chlorogenic acids from endocarp and mesocarp of unripe and ripe genipap (Genipa americana L.) were determined by HPLC-DAD-MSn and a total of 17 compounds were identified (14 iridoids and 3 phenolic compounds). Geniposide was the major compound in both the endocarp and the mesocarp of unripe genipap, while genipin-gentiobioside was the major one in the endocarp of ripe genipap. A reduction above 90 % of the iridoid content was observed in ripe genipap in comparison with the unripe fruit. The large reduction in the levels of geniposide that occurred during ripening could explain the lack of formation of blue pigment in the ripe genipap. No phenolic compounds were detected in ripe genipap. A new microwave-assisted extraction (MAE) method for the extraction of phenolic compounds was developed and validated using orange cv. Pera [Citrus sinensis (L.) Osbeck] in physical states with different moisture contents: frozen and dried. The optimized MAE method consisted of the following parameters: 2.0 g of frozen sample or 0.2 g of lyophilized sample; methanol:water ratio of 8:2; solvent volume of 25 mL; microwave program: 30 s ramp to reach 50 °C, this temperature was maintained for 10 min using the maximal power of 400 W; and 200 rpm of agitation, followed by a cooling period of 10 min. No differences were found (P > 0.05) between the total phenolic contents of both liophilized and fresh samples using the new MAE method. In addition, MAE did not cause any alterations in the phenolic compound profile. The MAE method developed showed excellent repeatability (RSD < 5%) and good recovery (> 92 %). It was 2.5 faster than SLE; consumed 75 % less solvent and used half the mass of sample when compared with SLE. In addition, MAE allows the simultaneous extraction of several samples. A new methodology for the extraction of carotenoids was developed. For this purpose, three methods of extraction were evaluated using lyophilized mango cv. Haden (Mangifera indica L.) as food matrix: MAE, magnetic stirring and conventional extraction by maceration. In addition, the extraction efficiency of the solvents acetone and a mixture of ethyl acetate:methanol (1:1 v/v) was also evaluated. The contents of total carotenoids obtained with ethyl acetate:methanol were higher (P < 0.05) than those obtained with acetone in all the methods evaluated. The comparison of the results obtained from the different methods showed that the microwaves did not influence the carotenoid extraction and did not significantly change the profile of carotenoids of the sample. Therefore, the method using only magnetic stirring was chosen to be validated using the following parameters: 0.2 g of sample, 20 mL of ethyl acetate:methanol, 200 rpm for 5 min at room temperature. The new method for carotenoid extraction showed high precision (RSD < 3%) and accuracy (recoveries between 101 % and 109%). Moreover, the new method was almost 20 times faster, consumed 80% less sample and 67% less solvent than to the conventional extraction by maceration
Subject: Compostos bioativos
Micro-ondas
Compostos fenólicos
Iridoides
Carotenóides
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2014
Appears in Collections:FEA - Tese e Dissertação

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