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Type: TESE
Title: Purificação de acido clavulanico utilizando zeolitas
Title Alternative: Purification of clavulanic acid using zeolites
Author: Forte, Marcus Bruno Soares
Advisor: Rodrigues, Maria Isabel, 1957-
Abstract: Resumo: O presente trabalho teve como objetivo principal a separação e purificação de acido clavulanico a partir de caldo fermentado utilizando zeolitas. Foram utilizadas zeolita natural (ZN) e sintetica faujasita (13X), ambas modificadas por troca ionica com diferentes cations de compensação (Na+1, K+1, Ca+2, Ba+2, Mg+2, Sr+2). Atraves de estudos cineticos de adsorcao de AC, usando as diferentes zeolitas nas respectivas formas cationicas, selecionou-se a zeolita 13X-Na como a mais promissora na adsorcao do referido composto. No equilibrio, houve retencao de 17,4% do AC inicial (CAC*/CAC0 = 0,826) e a quantidade de AC adsorvida, em relacao a quantidade de zeolita (q*) foi 0,4927 mg/g. O diametro médio da molecula de AC (DAC) foi estimado em 9,6 A. A zeolita 13X-Na foi caracterizada em termos de composicao (Si/Al = 1,5), densidade (dz = 2,248 g/cm3), área superficial (SBET = 444,860 m2/g), volume total de poros (Vporos = 0,308 cm3/g), volume de microporos (Vmicro = 0,203 cm3/g) e diâmetro médio de poros (Dporos = 28 A). Através desses resultados, a porosidade da particula calculada foi ep = 0,69. O leito de particulas de 13X-Na apresentou porosidade eb = 0,85. Soluções de AC puro foram obtidas através de HPLC em escala semi-preparativa. Isotermas de adsorção nas temperaturas 10, 15 e 200C, usando 13X-Na e soluções de AC puro, foram determinadas e constatou-se que, nos intervalos de temperaturas e concentrações estudados, o aumento da temperatura desfavoreceu tal processo. A partir de injeções de caldo fermentativo em coluna de leito fixo de zeolitas 13X-Na, foram observados melhores resultados na separação de acido clavulanico e proteínas usando tampão fosfato (0,2 M e pH 6,2) como efluente e frações de zeolitas na granulometria 0,053 - 0,062 mm. A eficiência de separação (ES), fator concentração (FC), fator de purificação referente as proteínas (FPP) e fator de purificação referente aos contaminantes totais (FPC) apreciados nessas condições foram, respectivamente: ES = 0,38, FC = 0,40, FPP = 1,25 e FPC = 1,28

Abstract: In this research work, a method for separation and purification of clavulanic acid from a fermented medium was studied using natural and synthetic zeolites. The natural zeolite (ZN) and synthetic faujasite (13X) were modified by ionic exchange with different compensation cations (Na+1, K+1, Ca+2, Ba+2, Mg+2, Sr+2). The kinetic analysis by adsorption of clavulanic acid indicated that the zeolite 13X-Na was the most promising for the adsorption of the related compound. At the equilibrium conditions, the retention was about 17.4% (CAC*/CAC0 = 0.826), where the amount adsorbed clavulanic acid relative to the amount of zeolite (q*) was 0.4927 mg/g. The average diameter of a clavulanic acid molecule (DAC) was estimated as 9.6 A. The composition of the zeolite 13X-Na was characterized in terms of the ratio Si/Al (1.5), density (dz = 2.248 g/cm3), superficial area (SBET = 444.86 m2/g), total pore volume (Vpores = 0.308 cm3/g), micropore volume (Vmicro = 0.203 cm3/g) and average pore diameter (Dpores = 28 A). Accordingly, particle and bed porosity (ep and eb) were calculated as 0.69 and 0.85 respectively. Solutions of pure clavulanic acid were obtained in semi-preparative scale HPLC. The adsorption isotherm for 13X-Na and solutions of pure clavulanic acid were determined for the temperatures of 10, 15 and 200C, showing at increasing temperature, the performance of the process decreases. Addition of fermented medium in the fixed bed column of Zeolites 13X-Na improved the separation process between clavulanic acid and contaminant proteins, using as effluent phosphate buffer (0.2 M and pH 6.2) and zeolites with particle diameters in the range of 0.053 to 0.062 mm. The separation efficiency (ES), factor concentration (FC), purification factor, referred to proteins (FPP), and purification factor referred to the contaminants (FPC) were determined, as ES = 0.38, FC = 0.40, FPP = 1.25 and FPC = 1.28 respectively
Subject: Leito fixo
Ácido clavulânico
Zeolitos
Purificação
Language: Português
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2008
Appears in Collections:FEA - Tese e Dissertação

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