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Type: TESE
Title: Purificação de partículas de bixina por precipitação com CO2 supercrítico como antissolvente a partir de solução de ativos obtida da extração de sementes semi desengorduradas de urucum (Bixa orellana L.) assistida por ultrassom
Title Alternative: Bixin particles purification by precipitation with supercritical CO2 as anti-solvent from active solution obtained from the extraction of semi-defatted seeds of annatto (Bixa orellana L.) assisted by ultrasound
Author: Del Castillo Torres, Ricardo Abel, 1974-
Advisor: Petenate, Maria Angela de Almeida Meireles, 1953-
Abstract: Resumo: Este trabalho apresenta um estudo da aplicação do CO2 supercrítico como antissolvente em contato com a solução de ativos (SA) obtida a partir da extração de compostos de sementes de urucum (Bixa orellana L.) semi desengorduradas a fim de se obter partículas ricas em bixina. Para isso, duas etapas foram desenvolvidas. Na primeira etapa foi aperfeiçoada a técnica de obtenção da SA a partir da extração dos compostos das sementes com etanol, combinando dois equipamentos: Ultra turrax (UTurrax), que produz suspensão operado por recirculação do líquido, e o Ultrassom (USom), que produz cavitação acústica no líquido. Esta é a primeira vez que o UTurrax foi usado para obter compostos ativos das sementes semi desengorduradas de urucum. A mistura etanol e ativos formou a suspensão, denominada de SA. O objetivo nesta etapa foi obter uma SA rica em bixina e pobre em gorduras. Com esse intuito foram feitas extrações variando-se as condições de uso ou não de USom e a razão massa de solvente por massa de matéria-prima (S/F). A composição química dos extratos foi analisada em relação ao teor de bixina e fenólicos por método espectrofotométrico, enquanto que o teor de óleo foi determinado nas sementes pelo método de extração Soxhlet. O uso de USom (800 W) e S/F de 1,6 g CO2/g urucum apresentou menor teor de óleo na SA, isto é, o maior teor de óleo permaneceu nas sementes (0,49 ± 0,08 g/100 g sementes, b.u.). Houve também menor rendimento de extração (X0): 2,6 ± 0,4 g/100 g sementes (b.u.), uma vez que a extração foi mais seletiva, resultando em rendimento de extração de bixina e fenólicos de 0,19 ± 0,06 g/100 g sementes (b.u.) e 0,8 ± 0,1 g/100 g sementes (b.u.), respectivamente. Na segunda etapa, a SA foi alimentada na unidade de precipitação Antissolvente Supercrítico (SAS) com o objetivo de formar partículas e caracterizar a distribuição da bixina e fenólicos nos diversos setores no interior da coluna. Com esse intuito, foi utilizado um planejamento experimental fatorial completo com 3 variáveis (pressão, vazão de CO2 e vazão de SA) em 2 níveis (10 ¿ 12 MPa, 500 ¿ 800 g/h e 0,5 ¿ 1 mL/min, respectivamente) sem repetição, totalizando 8 experimentos. O rendimento de precipitação foi influenciado negativamente pela pressão, sendo maior (80,5 %) a 10 MPa, 500 g/h e 0,5 mL/min. Da análise de distribuição das massas das partículas na coluna de precipitação, concluiu-se que para todos os experimentos maior massa foi depositada na base da coluna (aproximadamente 40%). Da mesma forma, maior concentração de bixina foi determinada na parede da coluna (51 ± 15 g/100 g extrato), com massa de extrato igual a 8,73 g/100 g sementes para 12 MPa, 500 g/h e 1 mL/min. A concentração de fenólicos nas partículas coletadas não foi influenciada pelas variáveis de estudo. A eficiência de precipitação de bixina nesta condição foi de 88,4 %. Porém, acredita-se que a eficiência de precipitação de bixina pode ter sido ainda maior, pois, houve setores da coluna nos quais foi difícil a coleta das partículas. Por último, através do processo de precipitação na unidade SAS, foi possível a obtenção de partículas com concentração de bixina 59 vezes maior do que a concentração inicial de bixina na SA alimentada

Abstract: The following thesis consist of the development of the application of the supercritical CO2 as an anti-solvent in contact with the Active solution obtained from the extraction of semi-defatted Annatto seeds (Bixa orellana L.) to obtain particles rich in bixin. To that objective, the present thesis was developed in two stages. In the first stage it was necessary to perfect the technique for obtaining the Active solution by extracting the compounds from the seeds with ethanol. This was accomplished by combining two pieces of equipment. One of the equipment of production of suspension operated by recirculation of a liquid (Ultra-turrax) and another equipment of production of acoustic cavitations (Ultrasound) inside the liquid. To the best of the author¿s knowledge, this was the first time that the Ultra- turrax was used as a method of extraction; furthermore it was the first time that the equipment was used to obtain Active components from the semi-defatted Annatto seeds. The mixture formed by the ethanol used here as a solvent and the actives formed Suspension which is nominated as Active solution. The objective for this stage was to obtain an Active solution high in bixin with minimum oil content. The extractions were done with that purpose, varying the conditions of use or not of ultrasound and the ratio of S/F (mass of solvent/ mass of raw material). The chemical composition of extracts was analyzed in relation to percentage of bixin and phenolics using the Spectrophotometry method, while the percentage of oils from the seeds were determine by the Soxhlet extraction method. The use of ultrasound (800 W) and S/F of 1.6 presented a low percentage of oil in the Active solution; which means, the greater the percentage of oil present in the seeds (0.49 ± 0.08 %, b.u.), the lower the efficiency of extraction (X0): 2.64 ± 0.42 % (b.u.) The extraction was more selective, resulting in efficient bixin extraction and phenolics in a solution of extract of 0.19 ± 0.06 % (b.u.) and 0.75 ± 0.10 % (b.u.), respectively. In the second stage, an Active solution was inserted into the precipitation unit-SAS with the purpose of forming particles and to characterize the distribution of bixin and phenolic in diverse sectors of the column. To that objective a complete experimental factorial design with 3 variables were used (pressure, flow of CO2 and flow of Active solution) and 2 levels (10 ¿ 12 MPa, 500 ¿ 800 g/h and 0.5 ¿ 1 mL/min, respectively) without repetition, totalizing 8 experiments. The efficiency of precipitation was negatively influenced by pressure, being greater (80.5 %) to 10 MPa, 500 g CO2/h and 0.5 mL Active solution /min. From the analysis of distribution of the masses of particles in the interior of the column of precipitation, it concluded that for all the experiments, greater amount of mass was deposit in the column¿s base (approximately 40%). Great concentration of bixin was settled in the column¿s walls (51 ± 15 %), where the mass of the extract was of 8.73 % for 12 MPa, 500 g CO2/h and 1 mL Active solution /min. The concentration of phenolics in the particles collected was not influenced by the variables of study. The precipitation efficiency of bixin in this condition was 88.4 %. However, its believe that the efficiency of bixin precipitation it could had been greater, because there were areas of the column that it was impossible to collect precipitated particles. Lastly, through the precipitation process in the SAS-unit, was possible to obtain particles with concentration of bixin 59 times greater than the initial concentration of bixin in Active solution inserted in the SAS-unit
Subject: Bixina
Dioxido de carbono supercritico
Ultrassom
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2015
Appears in Collections:FEA - Tese e Dissertação

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