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Type: TESE
Title: Desenvolvimento e validação de método analítico para a determinação de resíduos de cloranfenicol e pescado por CLAE-ESI/EM/EM
Title Alternative: Development and validation of HPLC-ESI/MS/MS analytical method for the determination of chloramphenicol residues in fish
Author: Valério, Pedro Prates
Advisor: Prado, Marcelo Alexandre, 1966-
Abstract: Resumo: O crescimento do setor aquícola no Brasil se encontra em evidência. Em 2010 o volume produtivo foi maior que 479.390 toneladas, apresentando incrementos de 15,3%, em relação à produção de 2009, e 31,2%, em relação ao triênio 2008-2010. Neste mesmo ano de 2010, a aquicultura continental brasileira registrou volumes produtivos na ordem de 394.340 toneladas, das quais 63,4% foram representadas pela soma de tilápia e carpa. Na piscicultura nacional e mundial, principalmente em regiões tropicais, a tilápia representa uma das espécies mais indicadas para o cultivo intensivo. Dados da Balança Comercial de Pescados apontam que em 2005 o volume de exportação de tilápia brasileira já se aproximava de 314,8 toneladas. Em 2010 o montante de pescado brasileiro exportado se aproximou de US$ 263 milhões. Neste período os principais países importadores foram EUA, Europa e Ásia. A Comunidade Européia estabelece barreiras à exportação do pescado brasileiro, na busca pelo atendimento a exigências quanto à comprovação de teores de contaminantes, tais quais antibióticos, em produtos importados. Quanto ao cloranfenicol, a preocupação se relaciona à proibição de seu uso em animais destinados ao consumo humano, baseada em evidências toxicológicas como a ocorrência de anemia aplástica. Outro fator que contribui para a imposição de barreiras à exportação nacional é a falta de dados analíticos relacionados a pescados brasileiros. Para determinação analítica de Cloranfenicol, o método de cromatografia líquida com detecção por espectrometria de massas (CL-EM) é exigido em função de sua sensibilidade e seletividade. Métodos rápidos e eficientes se fazem necessários. Perante tais necessidades, este trabalho desenvolveu e validou uma metodologia analítica para determinação quantitativa de resíduos de cloranfenicol em pescado. O procedimento de extração apresentou inúmeras vantagens: é rápido, direto, apresenta baixo custo, e exclui etapas adicionais de limpeza (como extração em fase sólida). Ainda, utiliza pequenas quantidades de amostra e de solvente. Na etapa de separação e detecção foi empregada a técnica cromatografia líquida de alta eficiência, acoplada à espectrometria de massas em "tandem¿ com ionização por "electrospray¿ (CLAE-ESI/EM/EM). O método se adéqua à Comissão de Decisão 2002/657/EC quanto ao número de pontos de identificação requeridos pela para substâncias com tolerância zero. O tempo de corrida cromatográfica foi igual a 9 minutos. O método é linear na faixa entre 0,03µg/kg e 0,33µg/kg, além de preciso, e exato. Recuperações variaram entre 91,33 e 108,00%. A transição de quantificação 321.9>152.1 apresentou LQ igual a 0,03µg/kg, sendo o LMDR requerido pela Commission Decision 2003/181/EC = 0,30µg/kg

Abstract: The growth of the aquaculture industry in Brazil is in evidence. In 2010, domestic production was greater than 479,390 tons, showing an increase of 15.3% compared to 2009 production, and of 31.2% compared to the period 2008-2010. In the same year, the Brazilian continental aquaculture recorded production volumes of around 394,340 tonnes, of which 63.4% were represented by the sum of tilapia and carp. Tilapia is one of the most suitable species for intensive fish farming. In 2005 the export volume of Brazilian Tilapia had already approached 314.8 tons. . In 2010 Brazil exported U.S. $ 263 million in fish. The main importers were U.S.A., Europe and Asia. The European Community establishes barriers to Brazilian exports of fish. There is a need of meeting requirements of laboratory tests in order to show levels of antibiotics in certain products. The concern in relation to chloramphenicol relates to the prohibition of its use in animals intended for human consumption, due to toxicological factors such aplastic anemia. Another factor that contributes to the imposition of trade barriers is the lack of available data concerning its presence in Brazilian fishes. For the determination of chloramphenicol in fishes, the method LC-MS (liquid chromatography with detection by mass spectrometry) is required due to its sensitivity and selectivity. Methods for the analysis of chloramphenicol should be related to speed and efficiency. Given these needs, this study developed and validated an analytical method for quantitative determination of chloramphenicol residues in fish. The extraction procedure has shown several advantages: is fast, direct, is inexpensive and eliminate additional cleanup steps (i.e. solid phase extraction). What is more, requires low amounts of sample and of solvents. For the separation and detection steps, HPLCESI/ MS/MS has been employed. The method is adequate for the number of identification points required by the Commission Decision 2002/657/EC for substances with zero tolerance,. In chromatography, the run time was equal to 9 minutes. The method is linear in the range between 0.03µg/kg and 0.33µg/kg. It is also precise, and accurate. Recoveries ranged between 91.33 and 108.00%. The quantification transition 321.9>152.1 showed a LOD and LOQ of 0.03µg/kg. The MLPR required by Commission Decision 2003/181/EC is of 0.30mg / kg
Subject: Cloranfenicol
Antibióticos
Pescado
Cromatografia líquida de alta eficiência
Espectrometria de massas
Language: Português
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2012
Appears in Collections:FEA - Dissertação e Tese

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