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Type: DISSERTAÇÃO DIGITAL
Degree Level: Mestrado
Title: Extração supercrítica de compostos bioativos da pimenta dedo de moça (Capsicum baccatum L. var. pendulum) assistida por ultrassom
Title Alternative: Supercritical extraction of active compounds from dedo de moca pepper (Capsicum baccatum L. var. pendulum) using ultrasound
Author: Dias, Arthur Luiz Baião, 1987-
Advisor: Martínez, Julian, 1976-
Abstract: Resumo: Técnicas de extração supercrítica (supercritical fluid extraction - SFE) vêm sendo empregadas como alternativa aos processos convencionais de extração e fracionamento de compostos bioativos. Dentre os solventes mais utilizados na SFE, o dióxido de carbono tem sido o mais empregado por apresentar vantagens como baixa toxicidade (solvente GRAS), baixa inflamabilidade e ser inerte. Geralmente a SFE tem sua capacidade extrativa alterada com a utilização de técnicas em conjunto, como aplicação de ondas ultrassônicas. As ondas ultrassônicas são capazes de gerar bolhas cavitacionais que podem provocar a ruptura da parede celular da matriz vegetal, facilitando o contato soluto/solvente, aumentando o rendimento da extração. Este trabalho teve como objetivo a obtenção de extratos ricos em compostos bioativos a partir de pimenta dedo de moça (Capsicum baccatum L. var. pendulum) por SFE sem e com ultrassom, por soxhlet com metanol, etanol, acetato de etila e hexano e por extrações a baixa pressão com ultrassom em metanol e etanol. Nas SFEs a pressão variou de 15 a 25 MPa, a potência de 200 a 600 W e o tempo de ultrassom de 40 a 80 min. Nas extrações a baixa pressão a temperatura foi de 40 a 60 °C, a potência de 200 a 600 W e o tempo de ultrassom de 20 min para metanol e 60 min para etanol. A vazão mássica de CO2 foi fixada em 1,7569x10-4 kg/s. Curvas de cinética de extração foram construídas a fim de verificar a influência das variáveis de processo aplicadas. Dois modelos matemáticos foram aplicados, Sovová (1994) e Pardo et al. (2015), para avaliar o ajuste de cada um aos dados experimentais. Capsaicinoides foram identificados e quantificados por cromatografia líquida de ultra alta eficiência (UHPLC-DAD). Compostos fenólicos e capacidade antioxidante (DPPH e FRAP) foram quantificados através de análise espectrofotométrica na região do visível. Os extratos obtidos com uso do ultrassom a baixa pressão obtiveram maiores teores de compostos fenólicos e capacidade antioxidante por DPPH, enquanto as extrações por soxhlet geraram maiores rendimentos globais de oleorresina, capacidade antioxidante por FRAP e capsaicinoides totais. Para as SFEs, o uso do ultrassom foi capaz de aumentar o rendimento global de oleorresina de pimenta dedo de moça em aproximadamente 45% na melhor condição (25 MPa, 40 °C, 600 W e 80 min). A aplicação de altas potências ultrassônicas na SFE reduziu a concentração de fenólicos totais em relação à SFE sem ultrassom. A capacidade antioxidante foi maior na SFE sem ultrassom por ambas as técnicas, DPPH e FRAP. O rendimento de capsaicinoides totais aumentou na SFE com ultrassom em aproximadamente 12% para a melhor condição (25 MPa, 40 ºC, 200 W e 40 min). Os modelos de Sovová (1994) e Pardo et al. (2015) descreveram bem os processos de transferência de massa sobre as curvas cinéticas avaliadas. A morfologia da matriz vegetal foi analisada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) com fonte de emissão de campo (FESEM), e foram observadas alterações na sua estrutura causadas pela aplicação de ultrassom

Abstract: Supercritical fluid techniques ¿ SFE have been employed as alternatives to conventional processes of extraction and fractionation of bioactive compounds. Among the most useful solvents in supercritical processes, carbon dioxide has been the most employed because of some advantages like low toxicity (GRAS solvent), low flammability and being inert. Generally, the capacity of a SFE unit is changed with the application of combined techniques, such as ultrasonic waves. Ultrasonic waves are capable of generating cavitational bubbles that can disrupt the cell walls of vegetable matrixes, favoring the solvent/solute contact, and thus increasing the extraction yield. The objective of this work was to obtain extracts with bioactive compounds from the pepper variety "dedo de moça" (Capsicum baccatum L. var. pendulum) through SFE without and with ultrasound, though soxhlet with methanol, ethanol, ethyl acetate and hexane and through low pressure techniques using ultrasound with methanol and ethanol. In SFE the pressure ranged from 15 to 25 MPa, ultrasound power from 200 to 600 W and the time of ultrasound application from 40 to 80 min. In low pressure extraction the temperature ranged from 40 to 60 °C, ultrasound power from 200 to 600 W and ultrasound application time was 20 min to methanol and 60 min to ethanol. The CO2 mass flow rate was fixed at 1.7569x10-4 kg/s. Kinetic SFE curves were plotted to verify the influence of the processes variables. Two mathematical models were applied, Sovová (1994) and Pardo et al. (2015), to evaluate how each model fits to the experimental data. Total capsaicinoids were identified and quantified in the extracts through ultra high performance liquid chromatography (UHPLC-DAD). Phenolic compounds and antioxidant capacity were quantified through spectrophotometer analysis in the visible region. The extracts obtained at low pressure with ultrasound showed the highest phenolic contents and antioxidant capacities by DPPH, while the extracts obtained by soxhlet showed the highest oleoresin yield, antioxidant capacity by FRAP and total capsaicinoids. In SFE, the application of ultrasound was capable to raise the global yield of oleoresin from dedo de moça pepper approximately 45% at the best condition (25 MPa, 40 ºC, 600 W e 80 min). The application of high ultrasonic power in SFE decreased the concentration of total phenolics compared to SFE without ultrasound. The antioxidant capacity was higher in SFE without ultrasound for both techniques DPPH and FRAP. The total capsaicinoids yield increased in SFE with ultrasound approximately 12% at the best condition (25 MPa, 40 °C, 200 W and 40 min). The models of Sovová (1994) and Pardo et al. (2015) provided good adjustments of the mass transfer processes and fitted well the evaluated kinetic curves. The morphology of the vegetable matrix was analyzed through field emission scanning electron microscopy (FESEM), and changes in the sample structure caused by ultrasound were observed
Subject: Capsicum
Ultrassom
Extração supercrítica
Modelagem matemática
Microscopia eletrônica de varredura
Editor: [s.n.]
Citation: DIAS, Arthur Luiz Baião. Extração supercrítica de compostos bioativos da pimenta dedo de moça (Capsicum baccatum L. var. pendulum) assistida por ultrassom. 2015. 1 recurso online ( 156 p.). Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/254629>. Acesso em: 28 ago. 2018.
Date Issue: 2015
Appears in Collections:FEA - Tese e Dissertação

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