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Type: Artigo de periódico
Title: Flow system for pre-concentration and spectrophotometric determination of reactive mercury
Author: Yonehara, Fernando S.
Pasquini, Celio
Rohwedder, Jarbas J. R.
Abstract: A new flow system to pre-concentrate and determine reactive mercury in effluents by photometry is presented. The system is based on the reduction of the reactive mercury present in a 500 mL sample with a Sn(II) solution. The reduced mercury is swept out by an argon stream and carried to a straight glass tube (60 cm long, 3 mm i.d.) inclined in an angle of 15º. The inner surface of this tube has been previously covered by a renewable liquid layer of an oxidant solution containing H2O2 (12%, m/v) and HNO3 (3.0 mol L-1) produced after introduction and passage of a liquid monosegment containing those reagents. The swept Hg0 undergoes an oxidative process and the Hg(II) formed is retained in the layer. After a 10 min sweep time interval the argon flow is stopped and a reagent monosegment (350 µL) containing PAR [4-(2-pyridylazo)resorcinol], 1.0 x 10-3 mol L-1, in an ammonia/ ammonium chloride buffer (4.0 mol L-1; pH 9.0) is introduced and passes through the glass tube. A strongly coloured complex between PAR and Hg(II) is formed and carried to the detection system composed of a light emitting diode (LED, lambdamax = 525 nm) and a photodiode detector. Sample processing time is about 12 min. The system is washed and a fresh liquid layer is formed, preparing the system for a new determination. This method concentrates the sample by a factor of 148 and achieves a detection limit of 0.16 µg L-1.
Um novo sistema em fluxo é apresentado com a finalidade de pré-concentrar e determinar o mercúrio reativo em efluentes. O sistema é baseado na redução do mercúrio reativo presente em 500 mL de amostra com uma solução de Sn(II). O mercúrio reduzido é arrastado por uma corrente de argônio que passa por um tubo de vidro (comprimento de 60 cm, e diâmetro interno de 3 mm) inclinado a 15º. A superfície interna desse tubo é recoberta previamente com um filme líquido de uma solução oxidante contendo H2O2 (12%, m/v) e HNO3 (3,0 mol L-1) produzida após a introdução e passagem de um monossegmento líquido contendo esses reagentes. O Hg0 arrastado sofre um processo oxidativo e o Hg(II) formado é retido no filme. Após 10 minutos de arraste o fluxo de argônio é interrompido e um monossegmento (350 µL) contendo PAR [4-(2-piridilazo) resorcinol], 1,0 x 10-3 mol L-1 em tampão amônia / cloreto amônio (4,0 mol L-1; pH 9,0) é introduzido e passa através do tubo de vidro. Um complexo fortemente colorido é formado entre o PAR e o Hg(II) o qual é levado ao sistema de detecção constituído por um diodo emissor de luz (LED, lambdamáx = 525 nm) e um detector fotodiodo. O tempo de processamento de uma amostra é de 12 min. O sistema é lavado e uma nova camada de líquido é formada, preparando o sistema para uma nova determinação. Esse método concentra a amostra 148 vezes e permite a obtenção de um limite de detecção de 0,16 µg L-1.
Subject: reactive mercury
pre-concentration
spectrophotometry
flow analysis
Editor: Sociedade Brasileira de Química
Rights: aberto
Identifier DOI: 10.1590/S0103-50532005000600007
Address: http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532005000600007
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532005000600007
Date Issue: 1-Oct-2005
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