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Type: Artigo de periódico
Title: Quantitative reflectance spot test for the determination of acetylsalicylic acid in pharmaceutical preparations
Author: Matias, Francisco A. A.
Vila, Marta M. D. C.
Tubino, Matthieu
Abstract: This paper describes a quantitative reflectance spot test procedure for the determination of acetylsalicylic acid (ASA) in pharmaceutical preparations. The method is based on the reaction of salicylic acid, obtained from the hydrolysis of ASA, with Fe(III) forming a deep blue-violet compound. Medicines containing ASA can be easily analyzed by the proposed method as it is not necessary to do any separation. The final mixture is placed on a sheet of filter paper, and the reflectance is directly measured. Nine commercial medicines containing acetylsalicylic acid were analyzed with the proposed method. The mean RSD was 0.9%. Results were compared with those obtained with the United States Pharmacopoeia recommended procedure (RSD 0.6%). The quantitative detection limit is 0.6 mg ASA in the working solution. For a degree of freedom n = 4 (n = n1+ n2 - 2) and a confidence coefficient a = 0.05 all the results agree under the tabulated t-Student test value (2.78).
Este trabalho descreve um método para a determinação quantitativa de ácido acetilsalicílico (ASA) utilizando procedimento spot test e reflectância difusa. O método é baseado na formação do complexo de cor roxa intensa entre o ácido salicílico, obtido a partir da hidrólise alcalina do ASA, e íons Fe(III). O procedimento proposto permite a análise de medicamentos contendo ASA de forma fácil e simples, uma vez que não é necessário fazer separações. A reflectância da mistura final, colocada sobre um disco de papel de filtro, é medida diretamente. Foram analisados nove medicamentos comerciais contendo ASA cujos resultados apresentaram um desvio padrão relativo médio de 0,9%. O limite para a determinação quantitativa é de 0,6 mg de ASA na solução de trabalho. As análises feitas com o método proposto foram comparadas com outras análises, das mesmas amostras, segundo o procedimento recomendado pela United States Pharmacopoeia, onde se observou um desvio padrão relativo de 0,6%. Compararam-se os dois métodos utilizando-se o teste t de Student. Para um grau de liberdade n = 4 (n = n1 + n2 - 2) e um limite de confiança a = 0.05, onde t = 2,78, todos os resultados foram concordantes.
Subject: acetylsalicylic acid
spot test
quantitative analysis
reflectance
pharmaceutical preparations
Editor: Sociedade Brasileira de Química
Rights: aberto
Identifier DOI: 10.1590/S0103-50532004000200027
Address: http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532004000200027
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532004000200027
Date Issue: 1-Apr-2004
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