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Type: Artigo de periódico
Title: Voltammetric determination of Zn(II) in Zn-Fe alloy electroplating baths using square-wave voltammetry
Author: Favaron, Regiane
Aleixo, Luiz M.
Abstract: A routine analytical method for zinc (II) determination in Zn-Fe alloy galvanic baths was developed employing square-wave voltammetry with the static mercury drop electrode (SMDE) as working electrode. Real alloy bath samples were analyzed by the standard addition method and recovery tests were undertaken. The supporting electrolytes used in the analyses were 1.0 mol L-1 NH3 / 0.2 mol L-1 NH4Cl or 0.1 mol L-1 citric acid (pH=3), presenting peak potentials for zinc (II), respectively, at -1.30 V and -0.99 V vs. Ag|AgCl (saturated KCl). The proposed voltammetric method showed a linear response range at 25 °C between 1.0 x 10-5 and 2.2 x 10-4 mol L-1 for zinc (II), in both electrolytes studied. The interference levels for some metals, such as Cu (II), Pb (II), Cr (III) and Mn (II), which could prejudice Zn-Fe alloy deposition, were evaluated. These ions did not present significant degrees of interference in the zinc (II) determination. The zinc (II) recovery tests for the proposed method exhibited a good agreement with the reference method, showing relative errors lower than 3.0%.
Desenvolveu-se um método de análise de rotina para a determinação quantitativa de zinco em banhos de galvanoplastia de liga Zn-Fe através da técnica de voltametria de onda quadrada utilizando-se, como eletrodo de trabalho, o eletrodo de gota estática de mercúrio. Amostras reais de banhos de liga foram analisadas sem pré tratamento através do método de adição de padrão. Também foram feitos testes de recuperação. Estudaram-se dois eletrólitos de suporte e os melhores resultados foram obtidos nestas condições: eletrólito de NH3 1,0 mol L-1/ NH4Cl 0,2 mol L-1 ; eletrólito de ácido cítrico 0,1 mol L-1 em pH 3, com o potencial de pico referente ao zinco, respectivamente, em -1,30V e -0,99V vs. Ag|AgCl (KCl saturado). Pelo método voltamétrico proposto, a faixa de resposta linear para estudo de determinação do zinco (II) nesta matriz ficou entre 1,0 x 10-5 and 2,2 x 10-4 mol L-1 em ambos os eletrólitos estudados a 25,0 °C. Estudaram-se alguns interferentes metálicos, que poderiam prejudicar a eletrodeposição da liga Zn-Fe, como Cu (II), Pb (II), Cr (III) e Mn (II), e constatou-se que esses metais não apresentam interferência significativa para a análise do zinco. O teste de recuperação do zinco para o método proposto exibiu uma boa concordância com o método de referência, obtendo-se erros menores que 3%.
Subject: zinc (II) determination
square-wave voltammetry
Zn-Fe alloy baths
Editor: Sociedade Brasileira de Química
Rights: aberto
Identifier DOI: 10.1590/S0103-50532001000200008
Address: http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532001000200008
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532001000200008
Date Issue: 1-Apr-2001
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