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Type: TESE
Title: Fases extratoras para a análise direta de contaminantes orgânicos e inorgânicos em água
Title Alternative: Extraction phases for direct analysis of organic and inorganic contaminants in water
Author: Fontes, Laiane de Moura, 1987-
Advisor: Raimundo Júnior, Ivo Milton, 1961-
Junior, Ivo Milton Raimundo
Abstract: Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento de diferentes fases extratoras para a determinação de hidrocarbonetos aromáticos e de íons metálicos em água. Para o desenvolvimento das fases extratoras de polidimetilsiloxano e nanotubos de carbono (PDMS-NTC), os nanotubos foram tratados com ácido nítrico, octadecilamina e hipoclorito de sódio. Este último produziu grupos carboxílicos na superfície do nanomaterial, aumentando sua afinidade por hidrocarbonetos aromáticos. A fase extratora foi preparada pela dispersão dos NTC no PDMS e, depois de pronta, inserida num frasco preenchido com as soluções aquosas dos analitos. Após 60 minutos sob agitação, a fase extratora foi removida da solução, seca e inserida em um sistema de medidas, empregando-se um espectrofotômetro FT-NIR. A fase extratora com NTC oxidados com NaOCl possibilitou um aumento da capacidade de extração de 40% e 20% para tolueno e benzeno, respectivamente. No segundo momento, foram desenvolvidas membranas poliméricas plastificadas utilizando os reagentes complexantes Br-PADAP e TAN para a determinação de cobre e chumbo em água por espectroscopia de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). As membranas de PVC não forneceram resultados satisfatórios como fase extratora, pois a homogeneidade e estabilidade da superfície das membranas não puderam ser estabelecidas de maneira satisfatória. Papel de filtro analítico foi utilizado como fase extratora para a pré-concentração de íons cobre e chumbo em meio aquoso de forma eficiente, superando as desvantagens das medidas diretas de líquidos por LIBS. A capacidade de adsorção do papel de filtro foi favorecida pela utilização de soluções básicas, principalmente, entre pH 8,0 e 9,0. O tempo de extração foi de 30 minutos para cobre e 60 minutos para chumbo. Os limites de detecção encontrados foram de 0,22 e 0,53 mg L-1 para cobre e chumbo, respectivamente. Não foi observada interferência dos íons Ni (II), Zn (II), Cd (II) e Fe(III), tampouco influência da força iônica. O método proposto foi utilizado para a determinação de cobre e chumbo em amostra de água de torneira enriquecida em três níveis de concentrações. Recuperações na faixa de 98,8% - 114,3% foram obtidas indicando que a determinação direta de íons cobre e chumbo em amostras aquosas pela técnica LIBS utilizando papel de filtro como fase extratora apresenta potencial para a análise de amostras reais

Abstract: This work describes the development of extraction phases for determination of aromatic hydrocarbons and metal ions in water. For development of the phase based on polydimethilsiloxane and carbon nanotubes (PDMS-NTC), carbon nanotubes were previously functionalized with nitric acid, octadecylamine and sodium hypochlorite. The latter oxidizing agent produced carboxyl groups on the surface of the nanomaterial, increasing its affinity for aromatic hydrocarbons. The extraction phase was prepared by dispersing the functionalized NTC in PDMS, which was polymerized to form cylindrical monoliths. Extractions were performed by immersing the monolith in a flask filled with the aqueous solutions of analytes, containing 2.0 mol L-1 NaCl. After an extraction time of 60 min under constant stirring, the monolith was removed from the flask, dried and inserted in the measuring cell of the FT-NIR spectrophotometer. The extraction phase containing NTC oxidized by sodium hypochlorite allow an increase of the sensitivity of 40% and 20% for toluene and benzene, respectively. In the second part, plasticized polymeric membranes containing Br-PADAP or TAN as complexing reagents were developed for determination of lead and copper in water by laser induced breakdown spectroscopy (LIBS). The PVC membranes did not provide satisfactory results, as the homogeneity and the stability of the membrane could not be attained. Analytical filter paper was then employed as an extraction phase to efficiently pre-concentrate lead and copper ions from aqueous solution, circumventing the disadvantages of direct measurements of liquid phase by LIBS. The sorption capacity of the filter paper was enhanced in basic solutions, mainly within pH 8.0 and 9.0. The ideal extraction time for Cu(II) was 30 minutes and 60 minutes for Pb(II). The detection limits were estimated as 0.22 and 0.53 mg L-1 for Cu(II) and Pb(II), respectively. Interference of Ni (II), Zn (II), Cd (II) and Fe(II) ions were not observed, as well as the influence of the ionic strength. The proposed method was employed for determination of cooper and lead in tap water fortified at three concentrations levels. Recoveries in the range from 98.8% to 114.3% were obtained, indicating that direct determination of these ions in aqueous samples by the LIBS using filter paper as an extraction phase has a potential for analysis of aqueous samples
Subject: Espectroscopia no infravermelho próximo
BTEX
LIBS
Íons metálicos
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2015
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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