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Type: TESE DIGITAL
Title: Reação colorimétrica para formaldeído: aplicação quantitativa com digitalização de imagens
Title Alternative: Colorimetric detection of formaldehyde: image digitalization for quantification application
Author: Medeiros, Rafael Henrique, 1988-
Advisor: Rossi, Adriana Vitorino, 1965-
Abstract: Resumo: Formaldeído (FA) é um produto com elevada toxicidade e presença relatada em produtos industrializados e naturais. Apesar da adição de FA ser proibida em produtos de uso humano, ele pode ser encontrado como contaminante de leite adulterado. Neste trabalho, foi desenvolvido um método de análise de FA por análise de imagens digitalizadas de dispositivos microfluidicos em suporte de papel (µPAD). Inicialmente estudou-se um método colorimétrico para quantificação de FA em solução aquosa com detecção espectrofotométrica em 585 nm, com adição de 1,00 mL de solução aquosa de FA; 1,50 mL de H2SO4 concentrado e 100 µL de solução de ácido cromotrópico 5 % (m/v), seguindo-se de diluição da mistura reacional na proporção 1:1 (v:v) com água deionizada e transferência de 10 ?L dessa mistura diluída para o ?PAD. Obteve-se curva analítica com sensibilidade de 0,0404 L mg-1 e limite de quantificação de 0,96 mg L-1, na faixa de 1,0 a 25,0 mg L-1 de FA. A quantificação de FA em leite foi realizada pela adição de 1,00 mL de leite, 50 ?L de solução de FeCl3 1 % (m/v) e 0,75 mL de H2SO4 12 mol L-1, com aquecimento até ebulição por 1 min, transferência de 10 ?L da mistura reacional para o ?PAD e secagem com ar quente por 10 min. Ensaios de interferência foram avaliados para diversos compostos (teste t, 95 % de confiança), tendo sido obtido que ureia não interfere, enquanto a alteração do pH do leite para valores abaixo de 6,6 e a presença de acetaldeído prejudicam a formação do produto colorido do FA. Com os dados do sistema RGB (Red, Blue e Green) da conversão de imagens digitalizadas do ?PAD, chegou-se a um modelo de calibração univariada (sensibilidade de 0,00795 L mg-1 e limite de quantificação de 5,2 mg L-1) e de calibração multivariada (método MLR, com valor de r² = 0,9955), neste caso com resultados precisos, mas não exatos. Os resultados da calibração univariada foram exatos e precisos, com valores de desvios aceitáveis de acordo com parâmetros da Agência Nacional de Vigilância Sanitária, indicando sua adequação em termos acessibilidade de procedimento, custo e tratamento de dados, sugerindo potencial para aplicação

Abstract: Formaldehyde (FA) is a product with high toxicity, presented in industrial and natural products. Despite the prohibition of its addition in products for human consumption, FA can be found as a contaminant in milk. In the present work, a method for the analysis of FA by image digitalization of microfluidic paper-based devices (µPAD) was developed. A colorimetric method for quantification of FA in aqueous solution was studied with spectrophotometric detection in 585 nm, with the addition of 1,00 mL of FA aqueous solution, 1,50 mL of concentrated H2SO4 and 100 µL of 5 % (m/v) chromotropic acid solution. The reactional mixture was diluted 1:1 (v/v) and 10 µL transferred to the ?PAD. The calibration curve was constructed in the concentration range from 1,0 to 25,0 mg L-1 (sensibility = 0,0404 L mg-1; limit of quantification = 0,96 mg L-1). The quantification of FA in milk was studied with addition of 1,00 mL of milk, 50 ?L of 1 % (m/v) FeCl3 solution and 0,75 mL of 12 mol L-1 H2SO4. The reactional mixture was then heated to water boiling point for 1 min and 10 ?L was transferred to the ?PAD, followed by a dryness step in a hot air flow for 10 min. Interferences were studied (t-test, 95 confidence level). Urea, a common adulterant found in milk, does not interfere in the formation of the chromogen, while the alteration of milk under pH 6,6 and the presence of acetaldehyde interfere in the colorimetric reaction. Data from the conversion of the digitalized images of the ?PAD to the RGB system (Red, Blue and Green) were used for univariate (sensibility = 0,00795 L mg-1; limit of quantification = 5,2 mg L-1) and multivariate calibration (MLR method; r² = 0,9955). The MLR calibration was precise, but inaccurate. The results of univariate calibration were accurate and precise, according to parameters of the Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), which indicates it is adequate in terms of accessibility, cost and data treatment. The results show the potential application of the developed method
Subject: Formaldeido
Reação colorimétrica
Leite
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2015
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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