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Type: TESE
Title: Desenvolvimento e validação de método para determinação multirresíduo de agrotóxicos por cromatografia líquida de alta eficiência em uva in natura
Title Alternative: Development and validation of method for determination of multiresidue pesticides for high performance liquid chromatography in grape in nature
Author: Magalhães, Louise Lee da Silva
Advisor: Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes, 1953-
Abstract: Resumo: Nos últimos anos, uma das considerações mais importantes no sistema produtivo de frutas é a capacidade de gerar produtos de qualidade e saudáveis, atendendo os requisitos de sustentabilidade ambiental, segurança alimentar e a viabilidade econômica, mediante a utilização de tecnologias não agressivas ao meio ambiente e à saúde humana. Métodos multirresíduos para determinação de agrotóxicos em frutas frescas são cada vez mais necessários, devido a sua importância em análises de rotina que envolve a saúde pública, o monitoramento ambiental e o comércio internacional. Os métodos de análise de resíduos de agrotóxicos em alimentos compreendem, basicamente, três etapas: a amostragem, o preparo de amostra e a separação e determinação dos analitos. O objetivo deste estudo consistiu no desenvolvimento de um método compreendendo o preparo de amostra, no qual foram empregadas as técnicas de extração líquido-líquido (ELL), extração em fase sólida (EFS) ou o método QuEChERS, a definição da separação, identificação e quantificação, rápida e eficiente, de alguns agrotóxicos aplicados em uva in natura, utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector por arranjo de diodos (DAD) ou por espectrometria de massas em série (EM/EM). O melhor método foi validado por meio do estudo dos parâmetros: precisão (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão (recuperação), curva analítica, intervalo de linearidade, detectabilidade (limite de detecção, LD, e limite de quantificação, LQ), seletividade e robustez. O método de EFS seguido por CL-EM/EM mostrou-se linear em uma ampla faixa de concentração e os LQ obtidos, em nível de ng mL, permitiram que os limites máximos de resíduos (LMR) impostos pelas agências reguladoras fossem atingidos. Porém, o método que resultou em melhores recuperações, menor tempo de análise, identificações confiáveis e menor concentração detectável foi a extração pelo método QuEChERS seguida da determinação por CLEM/ EM

Abstract: In recent years, one of the most important considerations in fruit production is the ability to generate healthy products with high quality within the requirements of environmental sustainability, food security and economic viability, through the use of technologies that are not harmful to either the environment or health human. Methods for multiresidue determination of pesticides in fresh fruits are increasingly required due to their importance in routine analysis involving public health, environmental monitoring and international trade. The methods for analysis of pesticide residues in foods include three basic steps: sampling, sample preparation, and separation and determination of the analytes. The aim of this study was to develop a method of sample preparation using techniques such as liquid-liquid extraction (LLE), solid phase extraction (SPE), and the QuEChERS method, followed by separation, identification and quantification using high performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detection (DAD) or tandem mass spectrometry (MS/MS), for a fast and efficient multiresidue method of some pesticides used in grape cultivation. The best methodology was validated through determination of the parameters: precision (repeatability and intermediate precision), accuracy (recovery), calibration curve, linearity range, detectability (detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ)), selectivity and robustness. The method using SPE and LC-MS/MS showed linearity over a wide concentration range and LQ at the level of ng mL, within the maximum residue limits (MRL) set by regulatory agencies. However, the method that resulted in improved recoveries, reduced analysis time, good detectability and reliable identifications was the QuEChERS method for extraction followed by LC-MS/MS
Subject: Cromatografia líquida
Agrotóxicos
Espectrometria de massas
Quechers, Método de
Language: Português
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2011
Appears in Collections:IQ - Dissertação e Tese

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