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Type: TESE
Title: Desenvolvimento e validação de método para determinação de cádmio e chumbo em carnes de caprinos, ovinos e avestruz
Title Alternative: Development and validation of a method for cadmium and lead determination in caprine, ovine and ostrich meat sample
Author: Aranha, Taise Suéllen de Castro Porto, 1987-
Advisor: Cadore, Solange, 1956-
Abstract: Resumo: O objetivo principal deste projeto de pesquisa consistiu em desenvolver e validar um método para a determinação de cádmio e chumbo, pela técnica de Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF AAS), nas matrizes rim e fígado de caprinos, ovinos e avestruz. Este trabalho justifica-se pela importância do monitoramento do teor de contaminantes inorgânicos em produtos alimentícios, uma vez que a exposição a estes pode afetar os seres humanos e os animais, devido ao seu potencial tóxico e seus efeitos cumulativos. Além disso, o controle de resíduos em alimentos também é relevante devido às exigências do mercado, como o atendimento às legislações vigentes para a comercialização interna e exportação de produtos. Para o preparo de amostra adotou-se a amostragem em suspensão, um método particularmente atrativo, uma vez que não requer um pré-tratamento químico agressivo, é menos susceptível a contaminação e perda do analito, além de que padrões aquosos podem ser usados para a calibração, facilitando as análises de rotina. Os fatores envolvidos nesta etapa, bem como os parâmetros instrumentais foram otimizados através de planejamentos experimentais. Desta forma, o preparo das amostras de carne foi conduzido à temperatura ambiente, a partir da hidratação de 500 mg da amostra (in natura ou liofilizada), seguida de solubilização com 500 ?L de TMAH 25% (m/v), e avolumando-se para 10,0 mL com água desionizada. As análises foram realizadas por Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite, adotando-se temperaturas de pirólise e de atomização iguais a 500 e 1500 ºC, associadas ao uso de uma combinação de 5 ?g Pg(NO3)2 e 3 ?g de Mg(NO3)2 como modificador químico, para a determinação de Cd. Por sua vez, para a quantificação de Pb, empregaram-se temperaturas de pirólise e de atomização de 1000 e 2000 ºC, com 10 ?g Pg(NO3)2 + 6 ?g de Mg(NO3)2 como modificador químico combinado. Visando atender às legislações nacionais e internacionais, a validação do método foi conduzida em níveis de concentrações específicos, relacionados ao teor máximo de contaminantes (TMC), e os critérios de aceitabilidade das figuras de mérito seguiram as recomendações da comunidade européia (CE/657, CE/333) e do Mercosul (Mercosul/GMC/RES n. 57/94)

Abstract: The main objective of this project was to develop and validate a method for the determination of cadmium and lead, by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GF AAS), in caprines, ovines and ostrich kidney and liver. This work is justified by the importance of monitoring the content of inorganic contaminants in food products, since exposure to them can affect humans and animals due to their toxic potential and their cumulative effects. In addition, the residue control in food is also relevant for commercial reasons, such as attending the existing laws for internal commerce and for exportation. For sample preparation was adopted slurry sampling, a particularly attractive method because it does not require an aggressive chemical pretreatment, is less susceptible to contamination and loss of analyte, and aqueous standards can be used to calibration, facilitating the routine analysis. The factors involved in this treatment, as well as the instrumental parameters, were optimized using experimental designs. In the proposed method, 500 mg meat sample (fresh or lyophilized) was previously hydrated and treated using 500 ?L of tetramethylammonium hydroxide solution (TMAH) which provided stable and homogeneous slurry at room temperature in less than 10 min. The volume was brought up to 10 mL with deionized water. Analyses were performed by GF AAS, adopting pyrolysis and atomization temperatures equal to 500 and 1500 ° C, respectively, associated with the use of 5 ?g Pg(NO3)2 and 3 ?g de Mg(NO3)2 as a chemical modifier for the determination of cadmium. In turn, for the lead quantification, pyrolysis and atomization temperatures equal to 1000 and 2000 °C were employed, respectively, and as chemical modifier 10 ?g Pg(NO3)2 and 6 ?g de Mg(NO3)2, containing triton X-100, was used. In order to comply with national and international legislation, the method validation was conducted on specific concentrations levels, related to the maximum contaminants levels (ML), and the criteria of acceptability of figures of merits followed the European Community and MERCOSUL recommendations
Subject: Contaminantes inorgânicos
Carne
GF AAS
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2015
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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