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Type: TESE
Title: Otimização simultanea de variaveis de processo e mistura em cromatografia liquida de alta eficiencia
Title Alternative: Optimization of process and mixture variables in high performance liquid chromatography
Author: Breitkreitz, Márcia Cristina, 1979-
Advisor: Bruns, Roy Edward, 1941-
Abstract: Resumo: Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de modelos combinados considerando simultaneamente o tipo de Fase Estacionária (FE) como variável de processo e diferentes composições de Fase Móvel (FM) como variáveis de mistura para descrever a influência de cada uma destas variáveis, bem como a interação entre elas, na separação de diversos compostos presentes em duas amostras: uma mistura de compostos neutros e uma mistura de agrotóxicos. Os experimentos necessários para a determinação dos coeficientes dos modelos foram realizados de acordo com um planejamento split-plot, no qual os tipos de FE, C 8 e C 18 foram considerados main-plots e as composições de FM, sub-plots. Os resultados foram tratados de duas maneiras: de acordo com a estrutura split-plot do planejamento e supondo completa aleatorização na realização dos experimentos. Para descrever a qualidade da separação, foi utilizada uma função objetiva e o procedimento de otimização simultânea de várias respostas, descrito por Derringer e Suich, empregando, neste caso, critérios elementares como fator de retenção, resolução e fator de separação como respostas. Os modelos foram avaliados empregando-se Análise da Variância quanto à significância dos tratamentos e falta de ajuste. Na descrição da qualidade da separação dos compostos nas duas misturas, o procedimento de Derringer e Suich se mostrou superior às funções objetivas, pois permitiu a construção de modelos tendo como respostas parâmetros cromatográficos, os quais são, de fato, funções da composição da FM e da FE. Estes modelos, quando combinados através da desejabilidade global, permitiram que as condições para a melhor separação de todos os compostos em cada mistura fossem alcançadas, sem perda de informações sobre a separação individual dos pares de picos. Todos os modelos apresentaram capacidade preditiva para as respostas avaliadas ¿ fatores de retenção/resolução/fatores de retenção relativos - nas duas misturas, sem ou com pequena falta de ajuste. Embora todos os planejamentos tenham sido realizados de acordo com um procedimento split-plot, não foram verificadas diferenças nos valores dos erros dos coeficientes dos modelos matemáticos nos cálculos split-plot e supondo completa aleatorização e isto se deveu ao fato do erro main-plot ter sido muito menor que o erro sub-plot

Abstract: The aim of this work was to develop combined statistical models including the stationary phase (SP) as process variables and different compositions of the mobile phase (MP) as mixture variables in order to describe the influence of each type of variable as well as their interactions for the separation of compounds in two samples sets: one containing ten neutral compounds and another containing eleven pesticides. The experiments required to determine the coefficients of the models were carried out according to a split-plot approach, in which the stationary phases, C 8 or C 18 were considered as main-plots and the mobile phase compositions as sub-plots. The results were treated according to the split-plot approach and also supposing a completely random setup. The results provided by an objective function were compared to those obtained by Derringer¿s desirability functions constructed with simple chromatographic criteria such as resolution and relative retention factors as responses. The models were evaluated by means of Analysis of Variance, regarding regression significance and lack of fit. In order to describe the quality of the separation of the compounds in the two mixtures, the desirability procedure was preferred over the objective functions because the responses used in the latter were, in fact, functions of the stationary and mobile phases. The models combined into a global desirability function allowed the best conditions to the separation of all compounds to be found, without loss of information on the individual peak separation. All models presented predictive capabilities for the responses evaluated with none or little lack of fit. Although the experiments were carried out according to a split-plot approach, no significant differences were found in coefficient errors comparing to the complete random approach, which can be explained based on the low main-plot error
Subject: Cromatografia líquida de alta eficiência
Planejamento de misturas
Funções desejabilidade
Planejamento split-plot
Language: Português
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2007
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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