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Type: TESE DIGITAL
Title: Caracterização molecular de matéria orgânica sedimentar por técnicas cromatográficas e de espectrometria de massas
Title Alternative: Molecular characterization of sedimentary organic matter by chromatographic techniques and mass spectrometry
Author: Bataglion, Giovana Anceski, 1986-
Advisor: Eberlin, Marcos Nogueira, 1959-
Abstract: Resumo: Este trabalho emprega uma abordagem integrativa baseada em espectrometria de massas de ultra-alta resolução (UHR-MS), cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (UHPLC¿MS/MS) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) na caracterização de matéria orgânica sedimentar. A técnica de GC×GC foi empregada na caracterização simultânea de diversas classes de biomarcadores geoquímicos eliminando a etapa de fracionamento e consumo de solvente, bem como diminuindo o tempo de análise. Os cromatogramas bidimensionais apresentaram perfis com regiões bem definidas para isoprenóides, alquilbenzenos, n-alcanos, n-álcoois, n-cetonas, n-ácidos graxos, esteróis, esteranos e diasteranos, hopanos, triterpenóides e compostos policíclicos aromáticos. Um método analítico por UHPLC¿MS/MS foi desenvolvido, validado e aplicado na determinação quantitativa de esteróis e triterpenóides. O método apresentou parâmetros analíticos adequados e corrida cromatográfica de 10 minutos, dispensando as etapas de separação prévia e de derivatização. Essa abordagem permitiu a avaliação das fontes de matéria orgânica e do aporte de esgoto doméstico nos diferentes ambientes de estudo. A análise direta por UHR-MS com ionização por eletrospray foi empregada na caracterização da parcela de compostos polares. Diversas classes de compostos foram identificadas representando um avanço no conhecimento a cerca da constituição da matéria orgânica sedimentar. O emprego da abordagem integrativa baseada em diferentes técnicas cromatográficas e de espectrometria de massas permitiu uma caracterização sem precedentes da composição química da matéria orgânica sedimentar, sendo as técnicas utilizadas complementares

Abstract: This study employs an integrative approach based on ultrahigh resolution mass spectrometry (UHR-MS), ultrahigh performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UHPLC¿MS/MS) and comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC×GC) for the characterization of sedimentary organic matter. The GC×GC technique was employed for a simultaneous characterization of diverse geochemical biomarkers classes and indicators of petroleum-derived organic matter, eliminating fractionation steps, solvent consumption, and also reducing the analysis time. Bidimensional chromatograms displayed chemical profiles with well-defined regions for isoprenoids, alkylbenzenes, n-alkanes, n-alkanols, n-ketones, n-alkanoic acids, sterols, sterenes, diasterenes, hopanes, triterpenoids, and polycyclic aromatic hydrocarbons. An analytical method based on UHPLC¿MS/MS was developed, validated, and then applied in the determination of sterols and triterpenoids. This method showed acceptable analytical parameters and chromatographic run of ten minutes, eliminating both previous separation and derivatization steps. This approach allowed the evaluation of the organic matter sources and input of domestic sewage in different environments. Direct analysis by UHR-MS with electrospray ionization was employed for the characterization of the polar composition (non-GC amenable material). Diverse classes were identified, representing an expansion of the knowledge regarding sedimentary organic matter composition. The use of the proposed integrative approach based on different chromatographic techniques and mass spectrometry allowed an unprecedented inventory of the chemical composition of sedimentary organic matter, for which the used techniques were complementary
Subject: Geoquímica orgânica
Biomarcadores geoquímicos
Cromatografia gasosa
Cromatografia líquida
Espectrometria de massas de utra-alta resolução
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2015
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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