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Type: TESE DIGITAL
Title: Desenvolvimento e validação de metodologia para quantificação de metanol em biocombustíveis e gasolina por espectrometria de massas utilizando uma fonte V-EASI (Ionização por Spray-sonico Ambiente usando o efeito Venturi)
Title Alternative: Development and validation of analytical method for determination of methanol in biofuels and gasoline by mass sprectrometry using a V-EASI (Venturi Easy Ambient Sonic-spray Ionization) source
Author: Tega, David Ulisses, 1971-
Advisor: Eberlin, Marcos Nogueira, 1959-
Abstract: Resumo: O Metanol tem sido usado como adulterante em combustíveis e biocombustíveis. A metodologia estabelecida no controle de qualidade é a cromatografia gasosa com detector de ionização em chama, porém métodos alternativos, como a espectrometria de massas, se mostram mais rápidos e inequívocos sem perder os critérios de qualidade. O desenvolvimento de uma nova metodologia teve início com um planejamento experimental, para a otimização da reação do metanol com um reagente derivatizante, o Cloreto de Nicotinoíla. O produto formado da reação é um derivado iônico, o Éster Metílico do Ácido Nicotínico. Parâmetros como temperatura, presença ou ausência de ácido, concentração dos reagentes e mudança de solvente foram avaliados. Após determinação das melhores condições reacionais, o produto da reação, o Éster Metílico do Ácido Nicotínico, foi analisado por espectrometria de massas utilizando uma fonte V-EASI (Venturi Easy Ambient Sonic-Spray Ionization), que aspira a solução pelo efeito venturi, cria microgotas carregadas por um Spray Sônico e é inserida no analisador de massas sem a necessidade do uso de voltagem e temperatura. Uma válvula usada em cromatografia líquida foi acoplada ao sistema e permitiu a introdução da amostra de uma forma repetitiva e controlada, com a formação de picos e possibilitando a quantificação. O método foi validado em três matrizes diferentes: Etanol, Biodiesel e Gasolina. Os seguintes parâmetros foram estabelecidos: Linearidade (Etanol (0,992); Biodiesel (0,992); Gasolina (0,992)), limite de detecção, em % (v/v), (Etanol (0,006); Biodiesel (0,009); Gasolina (0,008)), limite de quantificação, em % (v/v), (Etanol (0,020); Biodiesel (0,030); Gasolina (0,026)), repetibilidade, em % (v/v), (nível médio) (Etanol (0,175); Biodiesel (0,042); Gasolina (0,099)), reprodutibilidade, em % (v/v), (nível médio) (Etanol (0,175); Biodiesel (0,071); Gasolina (0,099) e exatidão (Etanol (99,4%); Biodiesel (101%); Gasolina (102%)

Abstract: Methanol has been used as an adulterant in fuels and biofuels. The methodology established in the quality control is gas chromatography with flame ionization detector, but alternative methods, such as mass spectrometry, are more rapid and unambiguous without losing quality criteria. The development of a new method began with experimental design for optimizing the reaction of methanol with a derivatizing reagent, the Nicotinoyl Chloride. The formed product of the reaction is an ionic derivative, Nicotinic Acid Methyl Ester. Parameters such as temperature, presence or absence of acid, concentration of reagents and diferentes solvents were evaluated. After determining the best reaction conditions, the reaction product, the Nicotinic Acid Methyl Ester was analyzed by mass spectrometry using a V-EASI source (Venturi Ambient Easy-Sonic Spray Ionization) which sucks the solution by the venturi effect creates microbeads loaded by a Sonic Spray and is inserted into the mass analyzer without the use of voltage and temperature. A valve used in liquid chromatography was attached to the system and allowed the introduction of the sample in a repetitive and controlled way, with formation of peaks and allowing the quantification. The method was validated in three different matrices: Ethanol, Biodiesel and Gasoline. The following parameters were established: Linearity (Ethanol (0.998); Biodiesel (0.993); Gasoline (0.995)), detection limit in % (v/v) (Ethanol (0.006); Biodiesel (0.009); Gasoline (0.008)) quantitation limit in % (v/v) (Ethanol (0.020); Biodiesel (0.030); Gasoline (0.026)), repeatability, in % (v/v) (Ethanol (0.175); Biodiesel (0.042); Gasoline (0.099) ) reproducible , as % (v/v)) (Ethanol (0.175 ); Biodiesel (0.071); Gasoline (0.099) and accuracy (Ethanol (99.4 %); Biodiesel (101 %); Gasoline (102 %)
Subject: V-EASI-MS
Metanol
Espectrometria de massas
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2015
Appears in Collections:IQ - Dissertação e Tese

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