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Type: TESE
Degree Level: Doutorado
Title: Desenvolvimento de metodos analiticos para a determinação de acido acetilsalicilico, paracetamol e cafeina em matriz solida por espectroscopia de fluorescencia
Title Alternative: Development of analytical methods for the acetylsalicylic acid, paracetamol and caffeine determination in solid matrix by fluorescence spectroscopy
Author: Moreira, Altair Benedito
Advisor: Kubota, Lauro Tatsuo, 1964-
Abstract: Resumo: Neste trabalho são descritos o desenvolvimento dos métodos analíticos para a determinação de ácido acetilsalicílico (AAS), paracetamol (PA) e cafeína (CF) em fase sólida por espectroscopia de fluorescência. A fluorescência nativa do PA no estado sólido foi demonstrada pela primeira vez. Todos os estudos realizados neste trabalho foram desenvolvidos visando principalmente a aplicação no controle de qualidade em indústrias químicas e farmacêuticas. Os estudos foram direcionados ao desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de AAS e PA, individualmente. Também foram desenvolvidos métodos para a determinação simultânea das misturas (CF e AAS) e (CF e PA) usando como ferramenta estatística a calibração multivariada para a construção dos modelos, empregando o algoritmo de regressão por mínimos quadrados parciais (PLSR-1). Foram otimizadas a quantidade de amostra colocada no porta amostra e a distância desta da fibra óptica para todos os métodos analíticos desenvolvidos neste trabalho, e as melhores condições foram de 25 mg e 0,9 cm, respectivamente. Os métodos desenvolvidos para a determinação individual de AAS e PA em amostras sólidas apresentaram boa precisão, exatidão e alta freqüência analítica, podendo chegar a 300 determinações por hora. A exatidão foi checada comparando os valores obtidos pelo método desenvolvido com os procedimentos adotados pela farmacopéia britânica e os resultados foram estatisticamente o mesmo a nível de 95% de confiança. Para a determinação simultânea das misturas, os modelos construídos apresentaram excelente desempenho de previsão. Os resíduos foram inferiores a 10% para a maior parte das amostras usadas nos conjuntos de validação externa. A qualidade dos modelos foi avaliada através do coeficiente de variabilidade (CV), o qual variou entre 4 e 7% para todos os modelos. Desta maneira, os métodos desenvolvidos neste trabalho são uma boa alternativa aos métodos tradicionais descritos na literatura, devido suas características favoráveis como elevada freqüência analítica, possibilidade de monitoramento on line em linha de produção e principalmente por serem não destrutivos, não gerarem resíduos e serem de baixo custo.

Abstract: In this work are described the development of analytical method for acetylsalicylic acid (AAS), paracetamol (PA) and caffeine (CF) determinations in solid phase by fluorescence spectroscopy. The native fluorescence of PA was demonstrated in the solid state for the first time. All studies performed here were developed seeking mainly the application in the quality control in chemical and pharmaceutical industries. The studies were addressed to the development of analytical methods for the AAS and PA determination, individually. Methods for the simultaneous determination (CF and AAS) and (CF and PA) using as statistical tool the multivariate calibration for the models construction, employing the partial least squares regression (PLSR-1) algorithm were also developed. The amount of sample placed in the sample compartment and the distance between the fiber optic and sample were optimized for all analytical methods developed in this work and the better conditions were 25 mg and 0.9 cm, respectively. The developed methods for single determination of AAS and PA in samples gave good performance. A high analytical frequency, being able to reach 300 determinations per hour. The accuracy checked comparing the obtained values by the developed methods with the procedures adopted by the British Pharmacopoeia and the results were statistically the same at 95% confidence level. For the simultaneous determination of the mixtures, the built models presented excellent performance of prediction. The residuals were lower than 10% for most used samples in the external validation set. The quality of the models was evaluated through the coefficient of variability (CV), which changed between 4 and 7% for the models. Looking for innovative methods that generate no residue, quick, non-destructive, on line monitoration in production line and low cost is a good option to the traditional methods.
Subject: Espectroscopia de fluorescência
Acido acetilsalicilico
Matriz solida
Paracetamol
Language: Português
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2005
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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