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Type: TESE DIGITAL
Degree Level: Doutorado
Title: Polímeros molecularmente impressos com estrutura caroço-casca para extração de ácido ascórbico, cafeína e vanilina
Title Alternative: Molecularly imprinted polymers with core-shell structure for extraction of ascorbic acid, caffeine and vanillin
Author: Fernandes, Rafael da Silva, 1988-
Advisor: Raimundo Júnior, Ivo Milton, 1961-
Abstract: Resumo: Este trabalho descreve a síntese de três polímeros molecularmente impressos (MIP) com estrutura caroço-casca para extração de ácido ascórbico, cafeína e vanilina por meio de extração em fase sólida e método de incubação. Objetivando identificar, compreender e, consequentemente, controlar todos os parâmetros envolvidos na síntese dos polímeros impressos, foram desenvolvidos diversos MIPs a partir de partículas porosas e não porosas, funcionalizadas e não funcionalizadas, em dimensões nano- e micrométricas. Os caroços inorgânicos compostos por nano- e micromateriais foram sintetizados com base nos métodos de Stöber e de macroemulsão de água em óleo, respectivamente. A camada polimérica impressa (casca) foi produzida na superfície das partículas inorgânicas de três formas distintas, apresentando em comum o uso de monômero funcional, agente de reticulação, iniciador e solvente porogênico, além da molécula molde. A camada polimérica não impressa (NIP) foi fabricada igualmente ao MIP, mas sem a presença da molécula molde. Além disso, foram realizados cálculos teóricos das condições de espontaneidade de síntese baseado na teoria do funcional da densidade. Os materiais sintetizados foram caracterizados por ATR-MIR, SEM, EDS e isoterma de adsorção-dessorção. As propriedades de ligação foram demonstradas pela capacidade de adsorção e o fator de impressão obtido com base nas medidas de absorção UV-Vis. Além disso, as condições de síntese foram otimizadas de modo que a eficiência de impressão e a capacidade de adsorção fossem maximizadas. Finalmente, foi demonstrado que os métodos propostos geraram microesferas híbridas com estrutura caroço-casca capazes de fornecer rápida adsorção, expressiva capacidade de ligação (até 5,64 mg g-1), excelentes fatores de impressão (até 2,37) e um número significativo de reutilizações (> 20). Dois estudos comparativos envolvendo a extração simultânea de ácido ascórbico e ácido cítrico, vanilina e etilvanilina, permitiram verificar a seletividade dos MIP em soluções padrão, que apresentou um fator de impressão de até 2,27. O MIP desenvolvido para extração de vanilina apresentou um fator de impressão de 1,34 para amostras comerciais contendo vanilina e etilvanilina

Abstract: This work describes the synthesis of three molecularly printed polymers (MIP) with core-shell structure for extraction of ascorbic acid, caffeine and vanillin, by means of solid phase extraction and incubation method. In order to identify, understand and, consequently, control all the parameters involved in the synthesis of the imprinted polymers, several MIP were developed based on porous and non-porous, functionalized and non-functionalized particles, with nano- and micrometer dimensions. The inorganic core comprised of nano- and micromaterials were synthesized based on the Stöber and water-in-oil macroemulsion methods, respectively. The imprinted polymeric layer (shell) was produced on the surface of the inorganic particles in three distinct ways, exhibiting in common the use of functional monomer, crosslinking agent, initiator and porogenic solvent, besides the template molecule. In addition, theoretical calculation of spontaneity conditions for the synthesis based on the density functional theory was performed. The synthesized materials were characterized by ATR-MIR, SEM, EDS and adsorption-desorption isotherm. The binding properties were demonstrated by the adsorption capacity and the imprinting factor obtained by means of UV-Vis measurements. In addition, the synthesis conditions were optimized so that imprinting efficiency and adsorption capacity were maximized. Finally, it was demonstrated that proposed methods of generating hybrid microspheres with core-shell structure capable of providing fast adsorption, expressive binding capacity (up to 5.64 mg g-1), excellent imprinting factors (up to 2.37) and a significant number of reuse (> 20). Two comparative studies involving the simultaneous extraction of ascorbic acid and citric acid, vanillin and ethylvanillin allowed to verify the excellent selectivity of MIP in standard solutions, which presented imprinting factor of up to 2.27. The MIP developed for vanillin extraction showed imprinting factor of 1.34 for commercial samples containing vanillin and ethylvanillin
Subject: Polímeros de impressão molecular
Caroço-casca
Microesferas
Extração seletiva
Adsorção
Language: Português
Editor: [s.n.]
Date Issue: 2018
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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