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Type: TESE DIGITAL
Degree Level: Doutorado
Title: Desenvolvimento e validação de métodos para determinação de compostos fenólicos em cevada empregando cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial
Title Alternative: Development and validation of methods for determination of phenolic compounds in barley employing ultra high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry
Author: Silva, Bruno Molero da, 1984-
Advisor: Bottoli, Carla Beatriz Grespan, 1973-
Abstract: Resumo: A cevada é um cereal com alto valor nutricional e baixo custo que pode servir como uma excelente fonte de antioxidantes. Para quantificar os compostos fenólicos em cevada é necessária a escolha de técnicas de preparo de amostras adequadas, principalmente por se tratar de uma matriz complexa. Neste trabalho, vários extratos de cevada foram preparados usando diferentes técnicas de extração como refluxo, agitação com aquecimento, com e sem atmosfera inerte, avaliação da hidrólise ácida ou básica e o método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe). Os parâmetros de extração dos extratos etanólicos realizados com agitação sob atmosfera inerte e em refluxo foram otimizados a partir de um planejamento fatorial completo e os fatores avaliados foram técnica de extração, temperatura e tempo de extração. As respostas foram obtidas pela caracterização dos extratos por ionização por eletrospray no modo negativo (ESI(-)-MS/MS), a partir da intensidade do sinal analítico e o número de compostos fenólicos identificados. A quantificação dos compostos fenólicos em grãos de cevada foi realizada empregando os métodos por refluxo e QuEChERS e a técnica de cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (UHPLC-MS/MS). Os métodos foram validados de acordo com as recomendações da Agência Brasileira de Vigilância Sanitária (ANVISA) e na avaliação de algumas amostras comerciais de grãos de cevada, notou-se que as concentrações dos compostos fenólicos catequina e epicatequina foram as mais elevadas. Já os ácidos cafeico e protocatecóico tiveram as concentrações mais baixas. Estas diferenças podem ocorrer devido à variação sazonal, assim como as condições de armazenamento dos grãos na comercialização

Abstract: Barley is a cereal with high nutritional value and low cost that can serve as an excellent source of antioxidants. In order to quantify phenolic compounds in barley, it is necessary to choose suitable sample preparation techniques, mainly because it is a complex matrix. In this work, several barley extracts were prepared using different extraction techniques such as reflux, heating with stirring, with and without an inert atmosphere, evaluation of acid or basic hydrolysis and the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method. The extraction parameters of the ethanolic extracts carried out under agitation using an inert atmosphere and at reflux were optimized from a complete factorial design. The factors evaluated were extraction technique, temperature and extraction time. The responses were obtained by the characterization of the extractions by electrospray MS in the negative mode [ESI (-) - MS / MS], based on the intensity of the analytical signal and the number of phenolic compounds identified. Quantification of phenolic compounds in barley grains was performed using the reflux and QuEChERS methods, followed by ultra high efficiency liquid chromatography coupled to sequential mass spectrometry (UHPLC-MS / MS). The methods were validated according to the recommendations of the Brazillian Health Regulatory Agency (ANVISA). When some commercial samples of barley grains was evaluated, the concentrations of the phenolic compounds catechin and epicatechin were the highest. Caffeic and protocatecoic acids had the lowest concentrations. These differences can occur due to the seasonal variation, as well as the storage conditions of the grains during the commercialization
Subject: Cevada
Compostos fenólicos
QuEChERS, Método de
Cromatografia liquida de ultra eficiencia (CLUE)
Editor: [s.n.]
Citation: SILVA, Bruno Molero da. Desenvolvimento e validação de métodos para determinação de compostos fenólicos em cevada empregando cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial. 2017. 1 recurso online ( 154 p.). Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/331625>. Acesso em: 1 set. 2018.
Date Issue: 2017
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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