Orientador: Melissa Gurgel Adeodato Vieira

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química

Resumo: O aumento na produção e consumo de produtos farmacêuticos resulta na constante geração de resíduos. Os tratamentos convencionais de efluentes não são capazes de eliminar completamente esses microcontaminantes, tornando imprescindível a pesquisa de novas tecnologias mais eficientes. A...

Resumo: O aumento na produção e consumo de produtos farmacêuticos resulta na constante geração de resíduos. Os tratamentos convencionais de efluentes não são capazes de eliminar completamente esses microcontaminantes, tornando imprescindível a pesquisa de novas tecnologias mais eficientes. A adsorção apresenta-se como alternativa para os tratamentos convencionais com boa eficiência na remoção de fármacos de efluentes contaminados. Esta Dissertação teve como objetivo o estudo da remoção do fármaco diclofenaco de sódio, de soluções aquosas, utilizando a argila Spectrogel tipo C como adsorvente. O planejamento experimental indicou que a massa de adsorvente e velocidade de agitação são variáveis estatisticamente significativas no processo de adsorção do diclofenaco de sódio. Os modelos de pseudoprimeira e pseudossegunda ordem, Boyd, Difusão Intrapartícula e Resistência à Transferência de Massa em Filme Externo foram ajustados aos resultados experimentais dos estudos cinéticos. O modelo de pseudoprimeira ordem apresentou mais ajuste aos dados cinéticos com coeficiente de determinação, R2 entre 0,976 ¿ 0,986 e desvio médio relativo, DMR, entre 17,5 ¿ 39,2% indicando que há uma resistência à transferência de massa. Esse resultado foi confirmado pelos altos valores de R2 obtidos pelo modelo de Resistência à Transferência de Massa em filme externo. Os ensaios de equilíbrios foram realizados nas temperaturas de 15, 30 e 50 ?C, e os modelos de Langmuir, Freundlich e Dubinin-Radushkevich ajustados aos resultados. A máxima capacidade adsortiva, obtida pelo modelo de Langmuir foi 0,133 mmol.L-1 (42,3 mg.g-1). O modelo de Freundlich apresentou mais ajuste para os resultados obtidos nas temperaturas de 15 e 30 °C e o modelo de D-R no estudo a 50 °C. O estudo termodinâmico indicou que o processo é endotérmico e espontâneo. As técnicas de caracterização BET e MEV indicaram que a argila possui uma área específica baixa com uma superfície irregular, respectivamente. Após a adsorção é observada uma maior homogeneidade na superfície do material indicando a formação de um filme de diclofenaco de sódio sobre a mesma. Isso se confirmou pelo DRX, que indica que a adsorção do diclofenaco de sódio deu-se na superfície da argila, uma vez que não foi observada uma variação significativa no espaçamento d001. A técnica de FTIR demonstrou a presença de diclofenaco de sódio pela detecção dos picos correspondentes a ligações C=O e C¿O do diclofenaco de sódio. Similarmente, o estudo termogravimétrico indicou a presença de diclofenaco pelo surgimento de um pico de degradação do mesmo em 450 ºC. Os resultados obtidos sugerem que essa argila pode ser utilizada na remoção do diclofenaco de sódio de soluções

Abstract: The increase in the production and consumption of pharmaceutical products results in the constant generation of waste. Conventional treatments are not able to total eliminate these micro contaminants, making it imperative to research new, more efficient, technologies. Adsorption presents...

Abstract: The increase in the production and consumption of pharmaceutical products results in the constant generation of waste. Conventional treatments are not able to total eliminate these micro contaminants, making it imperative to research new, more efficient, technologies. Adsorption presents as an alternative for the conventional treatments with efficiency in the removal of drugs from contaminated effluents. The present work aims to study the removal of the diclofenac sodium drug from aqueous solutions using Spectrogel type C clay as an adsorbent. The kinetic models of pseudo-first order, pseudo-second order, Boyd, Intra-particle Diffusion and External Mass Transfer Resistance were adjusted to the experimental results. The experimental design showed that adsorbent mass and stirring velocity variables were statistically significant in the diclofenac sodium adsorption process. The pseudo-first order model presented the best fit to the kinetic data with R2, between 0.976 - 0.986 and relative mean deviation, DMR, between 17.5 - 39.2%, indicating that the mass transfer resistance occurs. A result confirmed by the External Mass Transfer Resistance model high R2 values. The equilibrium assays were performed at temperatures of 15, 30 and 50 °C, and Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich models were adjusted to the experimental data. The maximum adsorption capacity, obtained by the Langmuir model, was 0.133 mmol.L-1 (42.3 mg.g-1). The Freundlich model presented better adjustment with R2 between 0.956 - 0.973 and DMR between 9.63 - 26.9% for the evaluated temperatures. The thermodynamic studies indicated that the process is endothermic and spontaneous. BET and MEV characterization techniques indicated that the material has a low surface area with an irregular surface, respectively. After the adsorption process is observed a homogeneity in the surface of the material indicating the formation of a sodium diclofenac film, a result that collaborates with the obtained XRD that suggests that the adsorption of the diclofenaco of sodium occurred mostly in the material¿ surface once no significant variation in spacing d001 was observed. The determination of the functional groups present were obtained by the FTIR technique and the presence of diclofenac sodium was confirmed by the detection of two new peaks associated to the C=O and C¿O bonds. Similarly, the thermogravimetric study indicated the presence of diclofenac by the appearance of a degradation peak at 450 ºC. The results suggest that this clay may be used in the removal of sodium diclofenac from solutions

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