Orientadores: Gustavo Paim Valença, Andrea Paesano Júnior

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química

Resumo: Os aços maraging são aços que apresentam ultra-alta resistência mecânica e boa resistência à corrosão, no entanto, dependendo-se da sua utilização é preciso uma maior proteção ao aço. Por este motivo, camadas protetoras formadas a partir do próprio metal em atmosfera de vapor d¿água vem...

Resumo: Os aços maraging são aços que apresentam ultra-alta resistência mecânica e boa resistência à corrosão, no entanto, dependendo-se da sua utilização é preciso uma maior proteção ao aço. Por este motivo, camadas protetoras formadas a partir do próprio metal em atmosfera de vapor d¿água vem sendo desenvolvidas. O objetivo deste trabalho foi contribuir com o conhecimento acerca da cinética de formação das camadas de óxidos utilizadas como camadas protetoras nos aços maraging que comumente são expostos a atmosferas reativas devido suas inúmeras utilidades. Com isto, foram realizados tratamentos térmicos de envelhecimento em atmosfera de vapor d¿água de duas formas, um tratamento em batelada, com o sistema levemente pressurizado, rico em vapor d¿água e com entradas e saídas do reator fechadas; e o sistema de fluxo contínuo, em que uma mistura equimolar de gás argônio e vapor d¿água eram fluxados a 50,0 cm3?min-1, em ambos os casos a temperatura foi mantida constante a 480 oC (± 5 oC) e os tempos foram variados em 1 h, 3 h, 6 h, 9 h e 12 h. Desta forma, à medida que o aço passava pelo processo de envelhecimento, a fim de tornar o material mais duro, a camada crescia simultaneamente. Técnicas de caracterização como microdureza Vickers, Difração de Raios X (DRX), Fluorescência de Raios X (FRX) e Microscopia Ótica (MO), auxiliaram no estudo do que ocorrera com o aço maraging M300. Além de tais técnicas utilizadas no estudo do aço como MO e DRX, outras técnicas como Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), DRX de incidência rasante e Espectroscopia Mössbauer (EM) auxiliaram na caracterização das camadas de óxidos. Os resultados dos estudos voltados ao aço maraging (M300) como substrato, demonstrados na parte I dos resultados e discussão deste trabalho, indicaram que o tempo de tratamento interfere na dureza do material. Como normalmente se espera, o envelhecimento é realizado para tornar o material mais duro, no entanto, há um tempo máximo para envelhecê-lo, ou seja, até 9 h para as amostras de batelada e 6 h para fluxo contínuo, sendo que a partir de tais tempos, o material se torna superenvelhecido. Ou seja, o regime de tratamento e atmosfera interferem no tempo necessário para tornar o material superenvelhecido. Os estudos de caracterização da camada de óxidos (parte II), por sua vez, demonstraram que independentemente do tipo de regime de tratamento sempre há a formação das fases austenita, magnetita e hematita, nesta ordem, sendo que uma separação das duas últimas fases só foi possível de observar com o auxílio da EM. Além disso, a caracterização por MEV demonstrou a diferença nos tipos de camadas formadas, que embora de mesma composição, as amostras em bateladas apresentavam "poros nitidamente maiores" e as amostras em fluxo contínuo apresentavam certa superposição de fases sem nitidez de poros, mas uma superfície sobreposta de elementos em formas de agulhas. Para calcular a cinética de crescimento de óxidos, este trabalho também adequou modelos matemáticos de DRX da literatura para estimar as espessuras das camadas. Com relação à cinética de formação (parte III), foi possível observar que não há uma lei cinética baseada nas leis de oxidação metálica que atenda o perfil comportamental de crescimento de óxidos para o aço maraging 300 para todos os tempos estudados, isto porque, por meio dos gráficos apresentados, notou-se inclinações tendenciosas, indicando-se a presença de pelo menos dois tipos de reações concorrentes. Para os tempos em que predominam as reações de oxidação (primeiras 6 horas), o modelo cinético que melhor se ajustou tanto para os dados em batelada quanto em fluxo contínuo foi o modelo cinético logarítmico

Abstract: Maraging steels are steels that exhibit ultra-high mechanical strength and good corrosion resistance, however, depending on their use; a greater protection to the steel is required. For this reason, protective layers formed from the metal itself in an atmosphere of water vapor have been...

Abstract: Maraging steels are steels that exhibit ultra-high mechanical strength and good corrosion resistance, however, depending on their use; a greater protection to the steel is required. For this reason, protective layers formed from the metal itself in an atmosphere of water vapor have been developed. The objective of this work was to contribute with the knowledge about the formation kinetics of oxides layers used as protective layers in the maraging steels that are commonly exposed to reactive atmospheres due to their numerous utilities. Thus, thermal treatments of aging were carried out in a water vapor atmosphere in two ways, a batch treatment, with the system slightly pressurized, rich in water vapor and with inputs and outputs of the reactor closed; and the continuous flow system, in which an equimolar mixture of argon gas and water vapor was flowed at 50.0 cm3?min-1, in both cases the temperature was kept constant at 480 oC (± 5 oC) and the times were varied in 1 h, 3 h, 6 h, 9 h and 12 h. In this way, as the steel passed through the aging process, in order to make the material harder, the layer grew simultaneously. Characterization techniques such as Vickers microhardness, X-ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF) and Optical Microscopy (OM), helped to study what happened to maraging steel M300. In addition to such techniques used in the study of steel as MO and XRD, other techniques such as Scanning Electron Microscopy (SEM), grazing incidence XRD and Mössbauer Spectroscopy (MS) helped characterize the oxide layers. The results of studies on maraging steel (M300) as a substrate, demonstrated in part I of the results and discussion of this work, indicated that the treatment time interferes with the hardness of the material. As is normally expected, aging is performed to make the material harder, however, there is a maximum time to age it, ie up to 9 h for batch samples and 6 h for continuous flow, from of such times, the material becomes overaging. That is, the treatment regime and atmosphere interfere in the time required to make the material over-aged. The studies of characterization of the oxide layer (part II), in turn, showed that regardless of the type of treatment regime there is always the formation of the austenite, magnetite and hematite phases, in this order, a separation of the last two phases only was observed with the help of MS. In addition, the MEV characterization showed the difference in the types of layers formed, that although of the same composition, the batch samples had "markedly larger pores" and the samples in the continuous flow presented some overlap of phases without pore sharpness, but one surface of needle-shaped elements. To calculate the kinetics of oxide growth, this work also adapted mathematical models of XRD from the literature to estimate the thicknesses of the layers. In relation to the kinetics of formation (part III), it was possible to observe that there is no kinetic law based on the laws of metallic oxidation that meets the behavioral profile of oxides growth for the steel maraging 300 for all the times studied, In the middle of the presented graphs, tendentious inclinations were noticed, indicating the presence of at least two types of concurrent reactions. For the times in which oxidation reactions predominate (first 6 hours), the kinetic model that best fit for both batch and continuous flow data was the log kinetic model

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